【正文】 mL 103 molL1的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)試液后， mm，求水樣中Cu2+的濃度。解：根據(jù)公式：C = CsVsh/[H (V ＋Vs) － hV] 5’依題意，V = mL，Vs = mL, Cs = 103 molL1, h = mm, H = ( ＋ ) = mm 2’所以：C = 103[（ ＋ ）－ 10] = 103 molL1《儀器分析》模擬考試試題（6）一、選擇題（2分180。15）123456789101112131415BDCDACBBDCAADBA1．氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于 B (A) 試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) (B) 固定液的最高使用溫度(C) 試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值 (D) 固定液的沸點(diǎn) 2．氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測(cè)定的是 D(A) 堿金屬元素稀土元素 (B) 堿金屬和堿土金屬元素(C)Hg和As (D) As和Hg3．對(duì)聚苯乙烯相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行分級(jí)分析，應(yīng)采用下述哪一種色譜方法? C(A) 離子交換色譜法 (B) 液固色譜法 (C) 空間排阻色譜法 (D) 液液色譜法4．在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離的是 D（A）異構(gòu)體 （B）沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物（C）沸點(diǎn)相差大的試樣 （D）極性變化范圍寬的試樣5．用銀離子選擇電極作指示電極，電位滴定測(cè)定牛奶中氯離子含量時(shí)，如以飽和甘汞電極作為參比電極，鹽橋應(yīng)選用的溶液為 A(A) KNO3 （B）KCl （C）KBr （D）KI6．在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時(shí), 要說(shuō)明有某元素存在，必須 C(A) 它的所有譜線均要出現(xiàn) (B) 只要找到2～3條譜線(C) 只要找到2～3條靈敏線, (D) 只要找到1條靈敏線7．雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)的輸出信號(hào)是　 B(A）試樣吸收與參比吸收之差　 (B)試樣λ1和λ2吸收之差　(Ｃ)試樣在λ1和λ2吸收之和　 (D)試樣在λ1的吸收與參比在λ2的吸收之和8. 離子選擇電極的電極擇性系數(shù)可用于 B (A)估計(jì)電極的檢測(cè)限　　　　 (B)估計(jì)共存離子的干擾程度(Ｃ)校正方法誤差　　　　　　 (D)估計(jì)電極線性響應(yīng)范圍　9．庫(kù)侖分析與一般滴定分析相比 D (A)需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)(B) 很難使用不穩(wěn)定的滴定劑(C)測(cè)量精度相近(D)不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生10. 如果試樣比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測(cè)量保留值有一定困難時(shí)，宜采用的定性方法為 C (A) 利用相對(duì)保留值定性 (B) 利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性 (C)加入已知物增加峰高的辦法定性 (D)與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性11. 根據(jù)范蒂姆特方程式，下列說(shuō)法正確的是 AA) 固定相顆粒填充越均勻，則柱效越高(B) h越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對(duì)分離有利(C) 載氣線速度越高，柱效越高(D) 載氣線速度越低，柱效越高12．伏安法中常采用三電極系統(tǒng)，即工作電極、參比電極和輔助電極，這是為了 A（Ａ）有效地減少電位降 (B)消除充電電流的干擾 (C)增強(qiáng)極化電壓的穩(wěn)定性 (D)提高方法的靈敏度13. 原子吸收測(cè)定時(shí)，調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是 D (Ａ)控制燃燒速度 (B)增加燃?xì)夂椭細(xì)忸A(yù)混時(shí)間(C)提高試樣霧化效率 (Ｄ)選擇合適的吸收區(qū)域 14．紫外可見(jiàn)吸收光譜主要決定于 B （A）分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 （B）分子的電子結(jié)構(gòu)（C）原子的電子結(jié)構(gòu) （D）原子的外層電子能級(jí)間躍遷15．熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度 A （A）高 （B）低 （C）相當(dāng) （D）不一定誰(shuí)高誰(shuí)低二、填空題（每空1分，共20分）1．根據(jù)固定相的不同，氣相色譜法分為 氣液色譜 和 氣固色譜 。2．測(cè)定pH值時(shí)__ _玻璃__電極的電位隨氫離子濃度的改變而變化，而__參比__電極的電位固定不變。3．1955年，澳大利亞物理學(xué)家AWalsh提出，用___峰值___吸收來(lái)代替___積分___吸收，從而解決了測(cè)量原子吸收的困難。4．用離子選擇電極以“一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí)，應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要 小 ，濃度要 高 ，這樣做的目的是 保持溶液的離子強(qiáng)度不變 。5．在原子吸收光譜線變寬的因素中，多普勒變寬是由于 原子無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng) ；自然變寬是由于 與原子激發(fā)態(tài)壽命有關(guān)（或測(cè)不準(zhǔn)原理） 。6．在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中，在可見(jiàn)光區(qū)使用的光源是 鎢 燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)可以是 玻璃 ；而在紫外光區(qū)使用的光源是 氘 燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)一定是 石英 。7．在熒光光譜中, 測(cè)量時(shí), 通常檢測(cè)系統(tǒng)與入射光的夾角呈 90 度。8．在液相色譜中, 常用的一種通用型檢測(cè)器是__示差折光檢測(cè)器__。9．以弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯為固定液，分離下列混合試樣，指出試樣中各組分的流出先后順序。（1） 苯，苯酚，環(huán)己烷 環(huán)己烷 苯 苯酚 （2） 苯，乙苯，正丙苯 苯 乙苯 正丙苯 10．在氣相色譜分析中，為了測(cè)定試樣中微量有機(jī)硫化物，可選擇的檢測(cè)器為_(kāi)火焰光度檢測(cè)器(或硫熒光檢測(cè)器)_。三、計(jì)算題（共40分）1．（8分）用原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中的鉬。，經(jīng)溶解處理后，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中.。，,()標(biāo)準(zhǔn)鉬溶液，都稀釋到刻度。, 計(jì)算礦石中鉬的含量。解：設(shè)經(jīng)處過(guò)的溶液中鉬的濃度為cx ,根據(jù)A＝Kc可得：解得：2（6分）在1mol/LNaOH介質(zhì)中，103mol/LTeO32－在滴汞電極上還原產(chǎn)生一個(gè)可逆極譜波。，測(cè)得其擴(kuò)散電流為。若TeO32－10－5cm2/s，問(wèn)在此條件下，碲被還原至何狀態(tài)？解: (6分)由尤考維奇方程求出電子得失數(shù)還原至－2價(jià)。3．(8分)25℃:Ca2+離子選擇性電極︱Ca2+(a Ca2+= 102 mol/L)‖SCE（1）用未知溶液(離子強(qiáng)度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,問(wèn)未知液的pCa是多少?（2）假定未知液中有Mg2+存在, 要使測(cè)量誤差≤1%, 則Mg2+的活度應(yīng)在什么范圍內(nèi) ()?解：（8分）（1）K’ = +(2)= (V)（2）Mg2+103 mol/L4．(10分)在1米長(zhǎng)的填充柱上，；；。計(jì)算：（1）載氣的平均線速度；（2）組分B的分配比；（3）A及B的分離度；（4）分別計(jì)算A和B的有效塔板數(shù)和塔板高度；（5）達(dá)到完全分離時(shí)，所需最短柱長(zhǎng)為多少。解：（10分）(1) (2) (3) (4) （5）5．(8分)實(shí)驗(yàn)時(shí)，配制苯（標(biāo)準(zhǔn)）與A、B、C和D純樣的混合溶液，、 、。、。含A、B、C、 mL進(jìn)行分析，測(cè)得A、B、C、已知A、B、C、。求A、B、C、D的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5解：(8分)先求取相對(duì)較正因子：然后根據(jù)歸一化公式求取質(zhì)量分?jǐn)?shù)四、簡(jiǎn)答題（5分180。2，共10分）1．用離子選擇電極校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析通常需加總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液，請(qǐng)問(wèn)使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液有何作用?2．原子吸收的背景有哪幾種方法可以校正？（至少寫(xiě)出兩種方法）1答：使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液有三個(gè)方面的作用：（1）保持試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液有相同的總離于強(qiáng)度及活度系數(shù)；（2）含有緩沖劑，可控制溶液的pH值；（3）含有絡(luò)合劑，可以掩蔽干擾離子。2答：原子吸收的背景校正方法主要有：(1) 用非吸收線扣除背景 (2) 用氘燈或鹵素?zé)艨鄢尘?3) 利用塞曼效應(yīng)扣除背景