【正文】 化油直餾煤油硫化劑二硫化碳或二甲基二硫理論需硫量，m%（對(duì)催化劑）實(shí)際需二硫化碳或二甲基二硫量，m%（對(duì)催化劑）1518硫化油指標(biāo)項(xiàng)目密度(20℃)g/cm3≦總硫/≦600總氮/≦100色度，號(hào)≧閃點(diǎn)/℃≧40運(yùn)動(dòng)粘度/40℃，mm2/s銅片腐蝕（100℃，3h）級(jí)≦1餾程/℃ 10%≦205 干點(diǎn)≦300 硫化循環(huán)油線→SR2101→D2102→ P2102 →E2103（殼）→E2101→ F2101→R2101→E2101（管）→E2102（管）→E2103（管）→EC2101→D2103→D2104→硫化循環(huán)油線。（1）以10～15℃/h速度反應(yīng)器入口溫度升溫至175℃恒溫。（2），循環(huán)氫全量循環(huán)。（3）各系統(tǒng)平穩(wěn)后，啟動(dòng)二硫化碳或二甲基二硫泵開(kāi)始注入二硫化碳或二甲基二硫，開(kāi)始注入量控制在200kg/h，同時(shí)計(jì)量硫化劑液面。（4）每半小時(shí)分析一次循環(huán)氫中硫化氫的含量每四小時(shí)分析一次循環(huán)氫的組成，記錄高分中水的生成量。（5）當(dāng)溫波穿過(guò)后反應(yīng)床層后，175℃恒溫結(jié)束，以7℃/h升溫至230℃，并恒溫6小時(shí)。（6）230℃恒溫結(jié)束后，以5℃/h升溫至290℃，并恒溫6小時(shí)。再以6℃/h升溫至320℃，并恒溫4小時(shí)。每小時(shí)取一次循環(huán)氫氣樣，測(cè)定H2S含量。（7）預(yù)硫化過(guò)程中有水生成，硫化開(kāi)始后對(duì)水進(jìn)行計(jì)量，定時(shí)排水做好紀(jì)錄，每次排水前，取樣分析生成水中硫化氫的含量。（8）在硫化過(guò)程中原則上按預(yù)先計(jì)算好的二硫化碳或二甲基二硫量注入及升溫要求，如出現(xiàn)下列現(xiàn)象，按下列方法調(diào)整操作：a. 注入二硫化碳或二甲基二硫后，反應(yīng)器中催化劑因吸附硫化物，將出現(xiàn)一個(gè)溫波，在此溫波全部通過(guò)反應(yīng)器前，不要升溫。b. 升溫階段，任何反應(yīng)器床層溫升超過(guò)20℃時(shí)停止升溫，必要時(shí)適當(dāng)減少二硫化碳或二甲基二硫注入量，直至停止注入。c. （V/V）%之前，反應(yīng)器內(nèi)床層溫度不能超過(guò)230℃。d. 反應(yīng)器內(nèi)床層溫度低于230℃~（V/V）%，230~320℃時(shí)，~（V/V）%，320℃恒溫階段結(jié)束前，（V/V）%，并由此控制二硫化碳或二甲基二硫注入量。e. 溫度在200℃后上硫較多，升溫速度一定要緩慢。（9）在320℃恒溫階段，催化劑床層最高溫度不超過(guò)370℃，如有飛溫允許注冷氫，催化劑床層最高溫度如超過(guò)380℃，降低反應(yīng)器入口溫度，直至加熱爐熄火。（10）溫度達(dá)320℃后恒溫4小時(shí)，~（V/V）%，連續(xù)兩次測(cè)定循環(huán)氫中的硫化氫濃度不發(fā)生變化，且高分液面不再上升，無(wú)水生成則硫化結(jié)束。（11）硫化結(jié)束后，降溫至反應(yīng)器入口溫度260℃恒溫，減少或停止CS2注入量，~（V/V）%。升壓至反應(yīng)壓力，準(zhǔn)備進(jìn)原料油。催化劑硫化升溫過(guò)程見(jiàn)下表： 反應(yīng)器入口溫度，℃升、降溫速度℃/h升恒溫參考時(shí)間，h控制床層最大穩(wěn)升/℃循環(huán)氫H2S含量，v%常溫→17510～15－開(kāi)始注硫化劑200kg/h175－320175→1955～103195220195→2305～105實(shí)測(cè)230－620～230→2905～106實(shí)測(cè)290－620～2903205～103320440～總硫化過(guò)程40:320℃恒溫階段結(jié)束前 H2S濃度≮10000μg/g，并持續(xù)增高。高分和低分連續(xù)兩次放不出水。床層最高溫度已移至反應(yīng)器最底層。計(jì)算的注硫量已全部注入。 A．引氫進(jìn)裝置： 新氫組成及氫濃度； 循氫分液罐頂放空處采樣分析氫純度。 B．預(yù)硫化開(kāi)始后：循環(huán)氫： H2S含量 1次/半小時(shí) 檢測(cè)管氫氣純度 1次/4小時(shí) 色譜 氣體組成 1次/8 小時(shí) 色譜 新氫： 氫氣純度 1次/24 小時(shí) 色譜 氣體組成 1次/24小時(shí) 色譜：1. 必須配備防毒面具，注意人身安全。2. 嚴(yán)格控制硫化各階段的最大溫升不大于20℃，硫化氫濃度不大于2％，若溫升超過(guò)20℃時(shí)，降低爐出口溫度及升溫速度，視實(shí)際情況降低或停止硫化劑注入量。3. ％時(shí)反應(yīng)器各床層溫度不得超過(guò)230℃。4. 升溫速度以反應(yīng)器入口溫度變化情況計(jì)算，恒溫時(shí)以反應(yīng)器出口溫度的達(dá)到時(shí)間開(kāi)始計(jì)算。5. 分析循環(huán)氫中氫氣純度，保證大于80%，若低于80℃，加大火炬排放量。：床層最高溫度超過(guò)入口20℃，則停止升溫，若溫升超過(guò)35℃，降反應(yīng)器入口溫度20～30℃，視HS濃度必要時(shí)停注硫化劑。，應(yīng)停止升溫，可根據(jù)循環(huán)氫中H2S濃度的變化，再?zèng)Q定是否降溫。，應(yīng)把反應(yīng)器入口溫度降至230℃以下。，減小注入量，同時(shí)適當(dāng)降爐出口溫度。，降爐出口溫度至230℃，停注硫化劑，%。，應(yīng)盡量維持系統(tǒng)壓力，減少或停止去火炬的循環(huán)氣排放，同時(shí)降低升溫速度，適當(dāng)減少硫化劑注入量。 ，停注硫化劑，必要時(shí)適當(dāng)降低爐出口溫度并盡快恢復(fù)K2102運(yùn)轉(zhuǎn)。 ，要降低爐出口溫度至230℃以下，防止催化劑還原。 若因系統(tǒng)氮?dú)鈮毫Φ驮斐勺⒘蛑袛?，?lián)系調(diào)度提氮?dú)鈮毫Γ⑦m當(dāng)降爐出口溫度，防止催化劑還原。：剛經(jīng)過(guò)預(yù)硫化處理的催化劑具有較高的活性，如果這時(shí)與劣質(zhì)的原料特別是二次加工餾分油如催化裂化柴油、焦化柴油等接觸，則催化劑表面積炭的速度會(huì)加快，同時(shí)催化劑的活性下降，以后即使經(jīng)過(guò)再生，這部分活性也不能完全恢復(fù)。為了使催化劑的活性穩(wěn)定在較高的水平上，催化劑在運(yùn)轉(zhuǎn)初期應(yīng)用能使催化劑積炭速度減慢的直餾柴油(終餾點(diǎn))運(yùn)轉(zhuǎn)48小時(shí)以上。這一過(guò)程即所謂的催化劑初活穩(wěn)定階段。：1. 反應(yīng)系統(tǒng)催化劑硫化已結(jié)束，260℃，保持氫氣循環(huán)流程。2. 新氫壓縮機(jī)K2101，循環(huán)氫壓縮機(jī)K2102正常運(yùn)轉(zhuǎn)，系統(tǒng)壓力控制平穩(wěn)。3. 分餾塔單塔循環(huán)操作調(diào)整正常，塔底液位5070%。4. 注水及緩蝕劑系統(tǒng)準(zhǔn)備就緒。5. 罐區(qū)已準(zhǔn)備充足直餾柴油(KK＜350℃，硫含量大于2000μg/g，溴價(jià)小于5gBr/100g)。6. 所有調(diào)節(jié)儀表、計(jì)量表、在線分析儀，可燃?xì)怏w及H2S報(bào)警儀均已投用。7. 公用系統(tǒng)具備條件并已引至使用地點(diǎn)。9．9．2初活穩(wěn)定工藝條件：1. 反應(yīng)器入口氫分壓，2. 反應(yīng)器入口溫度，290～310℃3. 體積空速，(視設(shè)備能力,盡可能增大,以加快穩(wěn)定速度)4. 氫油比，350Nm3/m39．9．3初活穩(wěn)定步驟：1. 初活穩(wěn)定的空速要求調(diào)整好進(jìn)料量。2. 聯(lián)系調(diào)度，引直餾柴油進(jìn)裝置，將硫化油通過(guò)不合格油線送出裝置(通知油品,入原料罐,以后回?zé)?，置換4小時(shí)，低分液位穩(wěn)定后，向C2101進(jìn)油，分餾系統(tǒng)結(jié)束閉路循環(huán)。控制好D2102液位，嚴(yán)防P2102抽空，并加強(qiáng)D2102切水。調(diào)節(jié)好各容器的壓力和液位，調(diào)整反應(yīng)器R2101溫度至初活要求指標(biāo)，適當(dāng)調(diào)整循環(huán)氣量和新氫量。3. 當(dāng)D2103建立正常操作液位后，投用液控閥LICA3111，由液控閥控制液位，將油引進(jìn)D2104，D2104液位正常后，將油改進(jìn)C2101。同時(shí)停止分餾系統(tǒng)短循環(huán)。4. 視C2102底液面情況，聯(lián)系油品車間，將精制柴油外送。調(diào)整汽提塔操作，當(dāng)質(zhì)量指標(biāo)合格送合格油罐。5. 啟注水泵向系統(tǒng)注水，控制好D210D2104界位，污水外送出裝置。6. 各部操作正常平穩(wěn)后，D2118配好緩蝕劑溶液，以塔頂流出物油氣量的58ppm注入塔頂。10反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)料，裝置改部分循環(huán)流程，逐步按比例切入新鮮原料，切換時(shí)控制床層溫升不大于50℃。在混入原料油后要密切注意各床層溫升情況。，如果任一床層溫升超過(guò)50℃時(shí)應(yīng)作如下處理： 維持進(jìn)料量；注急冷氫急冷下床層的熱點(diǎn)；降低反應(yīng)器入口溫度，降低上床層的熱點(diǎn)；，及時(shí)聯(lián)系化驗(yàn)采樣分析精制柴油質(zhì)量，根據(jù)分析指標(biāo)調(diào)整操作參數(shù)，爭(zhēng)取早出合格產(chǎn)品。盲板表項(xiàng)目公稱直徑開(kāi)工停工正常生產(chǎn)數(shù)量責(zé)任人1焦化汽柴油進(jìn)裝置DN150拆上拆12焦干進(jìn)裝置DN80拆上拆13K2102入口氮?dú)饩€DN100拆拆上24氮?dú)膺M(jìn)D2106DN80拆上拆15精制柴油出裝置DN150拆上拆16不合格油出裝置DN100拆上拆17干氣出裝置DN80拆上拆18酸性水出裝置DN50拆上拆19石腦油出裝置DN50拆上上110低瓦出裝置DN350拆上拆111氮?dú)膺M(jìn)裝置線DN80拆拆拆112高瓦出裝置DN150拆上拆13催干進(jìn)裝置DN150拆上拆14氫氣出裝置DN50拆上拆30