db21t1687-2008生鮮肉中三聚氰胺的測(cè)定-資料下載頁(yè)
2025-05-27 22:04本頁(yè)面
【正文】 （）、3mL水活化混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱（），取備用上清液（）全部過(guò)柱，再依次用3mL水、3mL甲醇（）淋洗，抽干。用5mL氨化甲醇溶液（）洗脫?！?衍生化將洗脫液（或根據(jù)洗脫液中三聚氰胺的濃度用甲醇適當(dāng)稀釋?zhuān)┰?0℃下用氮?dú)獯蹈?，加?00μL吡啶和200μL的衍生化試劑（），渦旋混勻，密封玻璃塞，70℃在恒溫干燥箱中反應(yīng)30min，冷卻后用微孔濾膜（）過(guò)濾，濾液用氣相色譜質(zhì)譜儀測(cè)定?！?標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備（），，，（，，，）氣相色譜質(zhì)譜儀測(cè)定。每一個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定2次，測(cè)得的峰面積平均值與對(duì)應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合，求得回歸方程和相關(guān)系數(shù)?！?測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜條件色譜柱：HP5MS毛細(xì)管柱或相當(dāng)者。載氣：氦氣。進(jìn)樣量：1μL。進(jìn)樣口溫度：260℃。升溫程序：起始溫度75℃，,以30℃/min升溫至300℃。傳輸線溫度：280℃。運(yùn)行時(shí)間：。掃描范圍：60m/z400m/z。掃描模式：選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）。監(jiān)測(cè)離子m/z91732342，定量離子m/z327。離子源：EI源。離子源溫度：230℃。EI源轟擊能：70eV?！?測(cè)定定性方法：%，且四個(gè)監(jiān)測(cè)離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)溶液的四個(gè)監(jiān)測(cè)離子豐度比一致（即相差在20%以內(nèi)），可判斷試樣中含有三聚氰胺。定量方法：取衍生后的標(biāo)準(zhǔn)工作液及試樣溶液，以m/z327碎片離子色譜峰（基峰）面積積分值進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)?！?空白試驗(yàn)除不加試料外，采用完全相同的測(cè)定步驟進(jìn)行平行操作。 結(jié)果計(jì)算與表述試料中三聚氰胺的殘留量按式（3）計(jì)算：X=………………………………… （3）式中：X ——試料中三聚氰胺的殘留量,單位為毫克每千克（mg/kg）； C ——標(biāo)準(zhǔn)工作液中三聚氰胺的上機(jī)濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）； A ——試樣溶液中經(jīng)衍生化三聚氰胺327碎片離子的峰面積； As ——標(biāo)準(zhǔn)工作液中經(jīng)衍生化三聚氰胺327碎片離子的峰面積； M ——供試試樣質(zhì)量，單位為克（g）； V ——試樣溶液最終定容體積，單位為毫升（mL）； P ——稀釋倍數(shù)。注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。 方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度 靈敏度三聚氰胺在豬肉、牛肉、羊肉、?！?準(zhǔn)確度～～110%?！?精密度本方法的批內(nèi)變異系數(shù)≤10%，批間變異系數(shù)≤15%。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品衍生物選擇離子色譜圖及對(duì)應(yīng)質(zhì)譜圖、三聚氰胺空白衍生物選擇離子色譜圖及質(zhì)譜圖、三聚氰胺添加衍生物選擇離子色譜圖及質(zhì)譜圖、～10。5附錄A(資料性附錄)
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