db21t1687-2008生鮮肉中三聚氰胺的測定-資料下載頁
2025-05-27 22:04本頁面
【正文】 （）、3mL水活化混合型陽離子交換固相萃取柱（），取備用上清液（）全部過柱，再依次用3mL水、3mL甲醇（）淋洗，抽干。用5mL氨化甲醇溶液（）洗脫?！?衍生化將洗脫液（或根據(jù)洗脫液中三聚氰胺的濃度用甲醇適當(dāng)稀釋）在60℃下用氮氣吹干，加入300μL吡啶和200μL的衍生化試劑（），渦旋混勻，密封玻璃塞，70℃在恒溫干燥箱中反應(yīng)30min，冷卻后用微孔濾膜（）過濾，濾液用氣相色譜質(zhì)譜儀測定?！?標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備（），，，（，，，）氣相色譜質(zhì)譜儀測定。每一個濃度重復(fù)測定2次，測得的峰面積平均值與對應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合，求得回歸方程和相關(guān)系數(shù)?！?測定 氣相色譜質(zhì)譜條件色譜柱：HP5MS毛細(xì)管柱或相當(dāng)者。載氣：氦氣。進(jìn)樣量：1μL。進(jìn)樣口溫度：260℃。升溫程序：起始溫度75℃，,以30℃/min升溫至300℃。傳輸線溫度：280℃。運行時間：。掃描范圍：60m/z400m/z。掃描模式：選擇離子監(jiān)測（SIM）。監(jiān)測離子m/z91732342，定量離子m/z327。離子源：EI源。離子源溫度：230℃。EI源轟擊能：70eV?！?測定定性方法：%，且四個監(jiān)測離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)溶液的四個監(jiān)測離子豐度比一致（即相差在20%以內(nèi)），可判斷試樣中含有三聚氰胺。定量方法：取衍生后的標(biāo)準(zhǔn)工作液及試樣溶液，以m/z327碎片離子色譜峰（基峰）面積積分值進(jìn)行單點或多點校準(zhǔn)。 空白試驗除不加試料外，采用完全相同的測定步驟進(jìn)行平行操作?！?結(jié)果計算與表述試料中三聚氰胺的殘留量按式（3）計算：X=………………………………… （3）式中：X ——試料中三聚氰胺的殘留量,單位為毫克每千克（mg/kg）； C ——標(biāo)準(zhǔn)工作液中三聚氰胺的上機濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）； A ——試樣溶液中經(jīng)衍生化三聚氰胺327碎片離子的峰面積； As ——標(biāo)準(zhǔn)工作液中經(jīng)衍生化三聚氰胺327碎片離子的峰面積； M ——供試試樣質(zhì)量，單位為克（g）； V ——試樣溶液最終定容體積，單位為毫升（mL）； P ——稀釋倍數(shù)。注：計算結(jié)果需扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字?！?方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度 靈敏度三聚氰胺在豬肉、牛肉、羊肉、。 準(zhǔn)確度～～110%。 精密度本方法的批內(nèi)變異系數(shù)≤10%，批間變異系數(shù)≤15%。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品衍生物選擇離子色譜圖及對應(yīng)質(zhì)譜圖、三聚氰胺空白衍生物選擇離子色譜圖及質(zhì)譜圖、三聚氰胺添加衍生物選擇離子色譜圖及質(zhì)譜圖、～10。5附錄A(資料性附錄)
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