化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)講座ppt課件-資料下載頁
2025-05-06 12:15本頁面
【正文】 時(shí)間。 6) 調(diào)整保留體積：扣除死體積后的保留體積。 tR’ = tR tM VR’ = VR – VM 或 VR’ = tR’Fc 167。 4 部件及維護(hù) 1. 氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)，可以獲得 純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測(cè)量流量的準(zhǔn)確性，對(duì)色譜結(jié)果均有很大的影響。 常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃?，也有用氦氣、氬氣和空氣。流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定是通過減壓閥、穩(wěn)壓閥和針形閥串聯(lián)使用后達(dá)到。 氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。 2. 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。進(jìn)樣的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，試樣的氣化速度等都會(huì)影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。 （ 1）進(jìn)樣器 液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。 氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置定量進(jìn)樣。 （ 2）氣化室 為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。 3. 分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)由色譜柱組成。有填充柱和毛細(xì)管柱兩類。 （ 1）填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為 2 ~ 4mm，長(zhǎng) 1 ~ 3 m。填充柱的形狀有 U型和螺旋型二種。 （ 2）毛細(xì)管柱分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。 空心毛細(xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英。內(nèi)徑一般為 ~ ，長(zhǎng)度 30 ~ 300m，呈 螺旋型。 色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。 4. 控制溫度系統(tǒng) 溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性?？刂茰囟戎饕茖?duì)色譜柱爐、氣化室、檢測(cè)室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有 恒溫 和 程序升溫 二種。 （ 1）檢測(cè)系統(tǒng) 濃度型檢測(cè)器 測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器（ TCD）、電子捕獲檢測(cè)器（ ECD）。 質(zhì)量型檢測(cè)器 測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器（ FID）和火焰光度檢測(cè)器（ FPD）。 （ 2）記錄系統(tǒng) 是一種能自動(dòng)記錄由檢測(cè)器輸出的電信號(hào)的裝置。 日常維護(hù) FID檢測(cè)器 Flame Ionization Detector ? 氫火焰檢測(cè)器是微量有機(jī)物色譜分析的主要檢測(cè)器，它的主要特點(diǎn)是靈敏度高，基流小，最小檢測(cè)量為 ng/ml級(jí)，響應(yīng)快，線性范圍寬，對(duì)操作條件的要求不甚嚴(yán)格 (如載氣流速，檢測(cè)器溫度等 )，操作比較簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、可靠，因此它是目前最常用的檢測(cè)器。 FID檢測(cè)器 Flame Ionization Detector TCD檢測(cè)器 Thermal Conductivity Detector ? 熱導(dǎo)池檢測(cè)器由于它結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，線性范圍較寬，適用于無機(jī)氣體和有機(jī)物，它既可做常量分析，也可做微量分析，最小檢測(cè)量 ?g/ml數(shù)量級(jí)，操作也比較簡(jiǎn)單，因而它是目前應(yīng)用相當(dāng)廣泛的一種檢測(cè)器。 TCD檢測(cè)器 Thermal Conductivity Detector 日常注意事項(xiàng) 一、校準(zhǔn) 二、老化 三、開關(guān)機(jī)的步驟
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