化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)講座ppt課件-wenkub.com
2025-05-03 12:15 本頁面
【正文】 日常維護(hù) FID檢測(cè)器 Flame Ionization Detector ? 氫火焰檢測(cè)器是微量有機(jī)物色譜分析的主要檢測(cè)器，它的主要特點(diǎn)是靈敏度高，基流小，最小檢測(cè)量為 ng/ml級(jí)，響應(yīng)快，線性范圍寬，對(duì)操作條件的要求不甚嚴(yán)格 (如載氣流速，檢測(cè)器溫度等 )，操作比較簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、可靠，因此它是目前最常用的檢測(cè)器。如熱導(dǎo)檢測(cè)器（ TCD）、電子捕獲檢測(cè)器（ ECD）。 4. 控制溫度系統(tǒng) 溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。 （ 2）毛細(xì)管柱分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。 3. 分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)由色譜柱組成。進(jìn)樣的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長短，試樣的氣化速度等都會(huì)影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。 常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃猓灿杏煤?、氬氣和空氣? tR’ = tR tM VR’ = VR – VM 或 VR’ = tR’Fc 167。 3) 死時(shí)間： 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間稱為死時(shí)間 (dead time)， tM。 峰面積：峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area)，用 A表示。 正常的色譜峰 呈正態(tài)分布。 167。 （ paper chromatography） 紙色譜法是利用濾紙作固定液的載體，把試樣點(diǎn)在濾紙上，然后用溶劑展開，各組分在濾紙的不同位置以斑點(diǎn)形式顯現(xiàn)，根據(jù)濾紙上斑點(diǎn)位置及大小進(jìn)行定性和定量分析。 固定相：管內(nèi)保持 固定、起分離作用 的填充物。因?yàn)殡姌O是壞的，要及時(shí)更換新的電極。 ? 不管電極放在何種溶液中，顯示不變？ 4)活化電極膜。 建議每天校準(zhǔn)一次； ? 電極使用一段時(shí)間后，若發(fā)現(xiàn)斜率變低、響應(yīng)速度變慢等情況，可嘗試下列方法。 ? 同一樣品，在二臺(tái) PH計(jì)上測(cè)量結(jié)果不一致？ 由于兩臺(tái) pH計(jì)的校正條件不一樣（如不同時(shí)間做的校正），造成測(cè)量值有差異。 該有效期是指未開封使用狀態(tài)下的保存期 。 ⒋配制的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存 2— 3個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。 ⒉配制 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。 2% Er乙＝ 177。 甲： w（ s)1=%, w(s)2=% 乙： w（ s)1=%, w(s)2=% 顯然，甲的報(bào)告是可靠、準(zhǔn)確的；乙的報(bào)告是不合理、錯(cuò)誤的。 有效數(shù)字的處理 ? 準(zhǔn)確報(bào)告分析結(jié)果 這里所述的準(zhǔn)確，是指報(bào)告反映的準(zhǔn)確度，要符合實(shí)際測(cè)量的準(zhǔn)確度。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。 有效數(shù)字的處理 二、有效數(shù)字修約規(guī)則 ? 用“ 四舍六入五成雙 ”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。 ? 有些藥品遇光容易分解，避光保存。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。 通用化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表 試劑規(guī)格 優(yōu)級(jí)純 分析純 化學(xué)純 標(biāo)簽顏色 綠色 紅色 藍(lán)色 國際通用等級(jí)符號(hào) GR AR CP 雜質(zhì)含量 很低 低 略高于 分析純 適用范圍 精 確 的 分 析和科研 一 般 分 析 和科研 工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn) 其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表 試劑等級(jí) 主要用途 標(biāo)簽顏色 通用等級(jí)符號(hào) 基準(zhǔn)試劑 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液 深綠色 色譜純 氣相色譜分析
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