儀器分析引言ppt課件-資料下載頁
2025-05-05 23:34本頁面
【正文】 圖中求得 cx；或者通過最小二乘法獲得其線性方程再直接進行計算 。 S4 40 cx 標(biāo)準(zhǔn)曲線法的準(zhǔn)確性與否與兩個因素有關(guān)：標(biāo)準(zhǔn)物濃度配制的準(zhǔn)確性；標(biāo)準(zhǔn)基體與樣品基體的一致性。 5 20 濃度 ， c S S2 S3 S1 30 Sx 2） 標(biāo)準(zhǔn)加入法 （ Standard addition method） 具體做法： ? 將一系列已知量待測物分別加入到幾等份的樣品中 ，配制成濃度為 (cx+0)， (cx+c1), (cx+c2), (cx+c3)…… ..， 得到和樣品有相同基體的標(biāo)準(zhǔn)系列 (加標(biāo) ， spiking)； ? 通過儀器分別測量以上系列的響應(yīng)值 S0， S1， S2， S3， S4…… ； ?以濃度 c對響應(yīng)信號與 S作圖 ， 再將直線外推與濃度軸相交于一點 (下圖 )， 求得樣品中待測物濃度 cx。 優(yōu)點 ：基體 (matrix)相近 ， 或者說基體干擾相同； 缺點 ：麻煩 ， 適于小數(shù)量的樣品分析 。 cx 10 20 30 10 濃度 ， c S S2 S3 S4 S1 ? 當(dāng)樣品量很少時 ， 可在一份樣品中加標(biāo) ， 加一次作一次測量 ， 可得到上述 方法相同的結(jié)果； ? 當(dāng)覺得上述過程麻煩時 ， 可只加標(biāo)一次 ， 分別測量樣品和加標(biāo)樣品的儀器 響應(yīng) ， 再直接通過公式進行計算 。 3） 內(nèi)標(biāo)法 （ Internal standard method） 該法可以說是上述兩種校正曲線的改進 。 可用于克服或減少儀器或方法的不足等引起的隨機誤差或系統(tǒng)誤差 。 具體作法： ? 尋找一種物質(zhì)或內(nèi)標(biāo)物 ， 該內(nèi)標(biāo)物必須是樣品中大量存在的或完全不存在的 。 然后 ， 在所有樣品 、 標(biāo)準(zhǔn)及空白中加入相同量的上述內(nèi)標(biāo)物； ? 分別測量樣品及標(biāo)準(zhǔn)中待測物及內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值 ，然后以 Sx/Si比值對濃度 c作圖； ? 按前述校正方法獲得 cx。 說明： 當(dāng)待測物與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值的波動一致時 ， 其比值可抵消因儀器信號的波動和操作上的不一致所引起的測定誤差； 例如： Li可作為血清中 K， Na測定的內(nèi)標(biāo)物 （ Li與 K， Na性質(zhì)相似 ， 但在血清中不存在 ） 。 但尋找合適的內(nèi)標(biāo)物 （ 與待測物性質(zhì)相似而且儀器可以識別各自的信號 ） ， 或重復(fù)引入內(nèi)標(biāo)物往往有一定的困難 ， 因此 ， 尋找合適內(nèi)標(biāo)物是十分費時的 。 5. 選擇分析方法的幾種考慮 儀器分析方法眾多，對一個所要進行分析的對象，到底選擇何種分析方法呢？可從以下幾個方面考慮： ? 您所分析的物質(zhì)是元素？化合物？有機物？化合物 結(jié)構(gòu)剖析？ ? 您對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度要求如何？ ? 您的樣品量是多少？ ? 您樣品中待測物濃度大小范圍是多少？ ? 可能對待測物產(chǎn)生干擾的組份是什么？ ? 樣品基體的物理或化學(xué)性質(zhì)如何？ ? 您有多少樣品，要測定多少目標(biāo)物？
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