xrf儀器分析培訓(xùn)ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-01-10 15:13本頁(yè)面
【正文】 ? 控樣分析 66 標(biāo)準(zhǔn)化 分析儀器因時(shí)間變化、計(jì)數(shù)器老化、 X光管老化等引起工作曲線(xiàn)的偏離－－漂移。用高低標(biāo)或高號(hào)標(biāo)樣的測(cè)定強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度比較，再利用數(shù)學(xué)方法將測(cè)定的強(qiáng)度修正到標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度的過(guò)程叫做標(biāo)準(zhǔn)化。 準(zhǔn)化。 。 。 67 控制試樣法 在實(shí)際工作中 ， 由于分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣的差異 ，常使分析結(jié)果出現(xiàn)系統(tǒng)偏差 ， 往往使用一個(gè)與分析試樣的狀態(tài)一致的控制試樣來(lái)確保分析結(jié)果 。 控樣實(shí)際是一個(gè)標(biāo)樣 ， 應(yīng)滿(mǎn)足 ： ? 控樣的含量與分析試樣的盡可能一致； ? 控樣與試樣的冶金物理過(guò)程一致； ? 控制試樣含量準(zhǔn)確 、 成分均勻 、 無(wú)缺陷 。 ? 在日常分析時(shí) ， 將控制樣與試樣在相同的條件下進(jìn)行分析 ， 通過(guò)點(diǎn) (R控 ,C控 )作原曲線(xiàn)的平行線(xiàn) ， 這就是控樣法的校準(zhǔn)曲線(xiàn) 。 68 持久曲線(xiàn) 控制曲 線(xiàn) C0 C控 含量 強(qiáng) 度 R 69 基本參數(shù) (FP)法 1 標(biāo)準(zhǔn)基本參數(shù)法 無(wú)標(biāo)樣定量分析 2 推定基本參數(shù)法 定性、定量分析分析 3 定量基本參數(shù)法 少量標(biāo)樣（ 1~2個(gè)）的精確定量分析 4 背景基本參數(shù)法（ BGFP） （島津?qū)＠? 70 典 型 應(yīng) 用 71 X射線(xiàn)熒光分析特點(diǎn) X射線(xiàn)熒光分析的優(yōu)點(diǎn) ①樣品處理相對(duì)簡(jiǎn)單 ②峰背比較高 ,分析靈敏度高 . ③ 不破壞試樣 ,無(wú)損分析 . ④ 分析元素多 (一般從 8～ 92號(hào) ),分析含量范圍廣 ppm～ 100%. ⑤ 試樣形態(tài)多樣化 ,(固體、液體、粉末等 ). ⑥ 快速方便 . ⒉ X射線(xiàn)熒光分析的缺點(diǎn) ①基體效應(yīng)還是比較嚴(yán)重 ,試樣要求嚴(yán)格 . ② 儀器復(fù)雜 ,價(jià)格高 . ③ 輕元素分析困難 ④一般來(lái)說(shuō)， X射線(xiàn)光譜法的靈敏度比光學(xué)光譜法至少低二個(gè)數(shù)量 級(jí)，但非金屬元素例外。 72 X射線(xiàn)熒光分析技術(shù)誤區(qū) ? 標(biāo)樣制備太麻煩，最好用無(wú)標(biāo)樣法。 73 X射線(xiàn)熒光分析技術(shù)誤區(qū) 標(biāo)準(zhǔn)樣品可以購(gòu)買(mǎi)別人的。 74 X射線(xiàn)熒光分析技術(shù)誤區(qū) ? 工作曲線(xiàn)的評(píng)價(jià)。 通常對(duì)工作曲線(xiàn)的定量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)主要是相關(guān)系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)偏差，從數(shù)學(xué)上來(lái)講，相關(guān)系數(shù)越接近 1越好，標(biāo)準(zhǔn)偏差越小越好。但必須首先檢查是否符合物理意義，斜率大小是否合適。 75 X射線(xiàn)熒光分析技術(shù)誤區(qū) 基體校正中元素間影響因子的設(shè)定越多越好 。 76 X射線(xiàn)的防護(hù) 距離防護(hù)， I— 1/S2 時(shí)間防護(hù)， I— t 屏蔽防護(hù) , Pb,Fe等 1希沃特（ SV）＝ 100雷姆（ R） 聯(lián)合國(guó)世界衛(wèi)生組織制定：全身照射年累積劑量： 5R＝ 50msv 2022年我國(guó)制定的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)為： 50msv／ Year VXQ－ 150A 機(jī)外： 9msv/year 一般金屬 99％。一個(gè)人可以工作 600年而沒(méi)有危險(xiǎn)。人體不同的部位對(duì)射線(xiàn)的承受能力也不相同，依由弱到強(qiáng)的順序排列：眼 腹部 盆腔 頭部 胸部 四肢 77 X線(xiàn)防護(hù)的方法和措施 經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的測(cè)試，島津 X射線(xiàn)系列設(shè)備完全符合中國(guó)射線(xiàn)設(shè)備安全使用標(biāo)準(zhǔn)。 在正常操作情況下可工作 600年。孕婦可工作200年?。。?！ 遺憾我們沒(méi)有這么長(zhǎng)的壽命??！ 并且，儀器有雙重安全防護(hù)措施：快門(mén)和門(mén)開(kāi)關(guān) 50mSV/年 78 如何防護(hù) X線(xiàn) X線(xiàn)穿透人體將產(chǎn)生一定的生物效應(yīng)。若接觸的 X線(xiàn)量過(guò)多， 就可能產(chǎn)生放射反應(yīng)，甚至產(chǎn)生一定程度的放射損害。但是，如 X線(xiàn)曝射量在容許范圍內(nèi)，一般影響極小。 采取 屏蔽防護(hù) 和 距離防護(hù) 及 時(shí)間防護(hù) 原則。 。 79
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