xrf儀器分析培訓(xùn)ppt課件(參考版)
2025-01-13 15:13本頁面
【正文】 79 。 采取 屏蔽防護 和 距離防護 及 時間防護 原則。若接觸的 X線量過多， 就可能產(chǎn)生放射反應(yīng)，甚至產(chǎn)生一定程度的放射損害。 在正常操作情況下可工作 600年。一個人可以工作 600年而沒有危險。 75 X射線熒光分析技術(shù)誤區(qū) 基體校正中元素間影響因子的設(shè)定越多越好 。 通常對工作曲線的定量評價標準主要是相關(guān)系數(shù)和標準偏差，從數(shù)學(xué)上來講，相關(guān)系數(shù)越接近 1越好，標準偏差越小越好。 73 X射線熒光分析技術(shù)誤區(qū) 標準樣品可以購買別人的。 68 持久曲線 控制曲 線 C0 C控 含量 強 度 R 69 基本參數(shù) (FP)法 1 標準基本參數(shù)法 無標樣定量分析 2 推定基本參數(shù)法 定性、定量分析分析 3 定量基本參數(shù)法 少量標樣（ 1~2個）的精確定量分析 4 背景基本參數(shù)法（ BGFP） （島津?qū)＠? 70 典 型 應(yīng) 用 71 X射線熒光分析特點 X射線熒光分析的優(yōu)點 ①樣品處理相對簡單 ②峰背比較高 ,分析靈敏度高 . ③ 不破壞試樣 ,無損分析 . ④ 分析元素多 (一般從 8～ 92號 ),分析含量范圍廣 ppm～ 100%. ⑤ 試樣形態(tài)多樣化 ,(固體、液體、粉末等 ). ⑥ 快速方便 . ⒉ X射線熒光分析的缺點 ①基體效應(yīng)還是比較嚴重 ,試樣要求嚴格 . ② 儀器復(fù)雜 ,價格高 . ③ 輕元素分析困難 ④一般來說， X射線光譜法的靈敏度比光學(xué)光譜法至少低二個數(shù)量 級，但非金屬元素例外。 控樣實際是一個標樣 ， 應(yīng)滿足 ： ? 控樣的含量與分析試樣的盡可能一致； ? 控樣與試樣的冶金物理過程一致； ? 控制試樣含量準確 、 成分均勻 、 無缺陷 。 。 準化。 — 增效效應(yīng)的原因： ①基體吸收初級線（較小但不容易修正） ②基體吸收二次分析線（嚴重，但容易發(fā)現(xiàn)，容易修正） ③基體元素發(fā)射出自身的特征譜線，分析元素受基體元素特征譜線的激發(fā)而發(fā)射特征譜線（增強 ) 65 標準化和漂移校正 ? 標準化（漂移校正） ? 控樣分析 66 標準化 分析儀器因時間變化、計數(shù)器老化、 X光管老化等引起工作曲線的偏離－－漂移。 熔融一般使用 5%黃金 95%鉑金的坩堝，溶劑與粉體質(zhì)量比一般為為 10： 1，常用溶劑為 Li2B4O7（熔點 930℃ ）、 LiBO2（熔點 850℃ ），常用的脫模劑為NaBr、 LiF、 NH4I、 NH4Br。一般疏松樣品不易成塊，壓片成型時可以加入 1015%的粘結(jié)劑，如甲基或乙基纖維素，淀粉，硼酸等。 ! 58 樣品的基本展示形態(tài)： ：鑄塊類；板、陶瓷、玻璃類；橡皮、木材、紙類 ：薄膜和鍍層 59 常用的制樣方法 ： 澆鑄 切割 磨光或拋光或車制 要求： 塊狀大小合適 有合適的平面且平整、光潔、 無裂紋、無氣孔 表面干凈無污染 60 ： 一些脆性材料，如礦石、水泥、陶瓷、耐火材料、渣、部分合金可以制成粉末樣品。 、光潔、無裂紋。最好使兩者具有：相似的組成、相似的狀態(tài)、相同的加工方式、相似的大小 ? 在樣品制備中還要考慮：均勻、無夾雜、無氣孔、無污染、代表性等問題 57 理想待測試樣應(yīng)滿足的條件 ： （因為熒光分析樣品的有效厚度一般只有10～ 100181。金屬
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