儀器分析緒論ppt課件(參考版)
2025-05-08 23:37本頁面
【正文】 測定前的預(yù)處理 輔助試劑的選擇 共存物的干擾 被測組分的濃度 /含量 被測組分的存在形式 試樣的狀態(tài) 測定前的預(yù)處理 習(xí)題與思考題 P11： 1， 4， 5 P12： 6， 7 。 使用 3:1:1的硝酸 、 高氯酸和硫酸的混合物效果更好 該法的優(yōu)點(diǎn)是速度快 ， 缺點(diǎn)是因加入試劑引入雜質(zhì)；因此 ， 應(yīng)盡可能使用高純度的試劑 微波輔助消解法 方法原理： 利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品可使制樣容器內(nèi)壓力增加 ,反應(yīng)溫度提高。 有機(jī)樣品常采用干法灰化分解，這樣制備的試液空白值較低，對微量元素的分析有重要意義。 常用溶劑有 Na2CO Na2O NaOH、KOH、硼砂 硼酸、焦磷酸鉀等。 溶解法 溶解法：用 適當(dāng)?shù)娜軇?將固體樣品溶解轉(zhuǎn)化為液體樣品 ， 同時(shí)將待測組分轉(zhuǎn)化為可測定形態(tài) 常用溶劑：水 、 酸 、 堿或混合酸 一般順序?yàn)椋? H2O→HCl→HNO 3→ 堿 → 王水 H2SO H3PO HClO HF等也是常用溶劑 溶融法 熔融法： 將試樣與固體熔劑混勻后置于特定材料制成的坩堝中 ， 在 高溫下熔融 ， 分解試樣 ， 通過復(fù)分解反應(yīng)使被測組分轉(zhuǎn)化為能溶于水或酸的形式 ， 再用水或酸浸取 ， 使其定量進(jìn)入溶液 。因此，試樣只要磨細(xì)到能保證組成均勻和容易為試劑所分解即可。 3）破碎、研磨試樣過程中，常常發(fā)熱，試樣溫度升高，引起某些 揮發(fā)性組分 的逸去；由于試樣粹碎后表面積大大增加，某些組分易被空氣 氧化 ，發(fā)生 化學(xué)形態(tài)的變化 。 注意：在破碎過程中常常引起試樣組成的改變： 1）在粉碎試樣的后階段常常引起試樣中 水份 含量的改變。 將過篩后的試樣混勻，堆為錐形后壓為圓餅形狀，通過中心分成四等份，棄去對角的兩份或保存?zhèn)洳椤? 2）尿樣：注意酸敗和細(xì)菌污染， 4℃ 冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。 生物試樣 33 如水稻樣品的采集 根系土 水稻籽實(shí) ?生物試樣：取肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋、奶、尿液、血漿、糞便等；對組織樣品宜分取一個(gè)完整的解剖部分； ?儲(chǔ)存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意儲(chǔ)存期間吸附：塑料易吸附脂溶性組分，玻璃易吸附堿性物質(zhì)； ?固體樣品制備除一般程序外，還有離心、過濾、防腐和抑制降解等； ?冷凍干燥法：樣品放在冷凍干燥室內(nèi)，抽真空至 （ 1050mmHg)，水變成冰， 23天后冰全部升華，可用于水樣的濃縮，植物、動(dòng)物血清和其它含有易揮發(fā)組分的干燥。 根
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