電鏡的圖像分析ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-05-05 22:34本頁(yè)面
【正文】 量： *=；SiO2的質(zhì)量 *=1593 總量 +1593= ；*100/=% 。1593*100/=% Si 1 8 S Ca ** 用 OXFORD公司 ISIS200型 EDS分析 EDS定點(diǎn)分析 現(xiàn)在的 EDS都有單點(diǎn)和多點(diǎn)分析程序，只要將電子束定位在試樣感興趣的點(diǎn)上，選擇適宜的分析條件，程序便自動(dòng)按順序進(jìn)行定性、定量分析。該方法靈敏度高，適于低含量元素定量、顯微結(jié)構(gòu)成分分析，例如，晶界、晶粒、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相等的組成分析。 (1) EDS定點(diǎn)分析示例 1 鋁鈷鎳合金相的組成分析，利用背散射電子像的灰度差異，選擇 5個(gè)特征點(diǎn)分析（如右圖），很方便地得到各相的組成比例。 樣品和來(lái)源：鋁鈷鎳合金，西北工業(yè)大學(xué) 測(cè)定日期： 2022/12/16 09:15:52 測(cè)定儀器： NSS300型 X射線能譜儀， S360掃描電子顯微鏡 鈷鎳合金背散射電子照片 500X 點(diǎn) 1的 X射線能譜圖 點(diǎn) 2的 X射線能譜圖 點(diǎn) 3的 X射線能譜圖 點(diǎn) 4的 X射線能譜圖 點(diǎn) 5的 X射線能譜圖 定量分析結(jié)果 Quant Fit.: Gaussian Fit without Standards Correction Method: Proza (PhiRhoZ) 五個(gè)點(diǎn)的 定量分析結(jié)果 測(cè)定點(diǎn)位 點(diǎn) 1 點(diǎn) 2 點(diǎn) 3 點(diǎn) 4 點(diǎn) 5 元素、含量 Wt % At % Wt % At % Wt % At % Wt % At % Wt % At % Al K Co K Ni K 灰度 最暗 暗 較亮 最亮 暗 (2) EDS定點(diǎn)分析示例 2：鋼中夾雜物的分析，將試樣表面拋光，用被散射電子像觀察，找到夾雜物，然后用 EDS的定點(diǎn)分析法檢測(cè)它的元素組分。下面是一個(gè)鋼件的夾雜物照片。在照片上選做了 2個(gè)點(diǎn)，得到的 X射線能譜圖如下，由能譜圖可以知道，夾雜物為 O、 Mg、 Al、 Ca元素，化合物應(yīng)該為 Mg、 Al、 Ca的氧化物。 點(diǎn) 1譜圖 點(diǎn) 2譜圖 背散射電子像 250X (3) EDS定點(diǎn)分析示例 3： 石油輸送鋼管壁的 C濃度分布（使用 OXFORD公司 ISIS200型分析）。樣件如下圖所示。將徑向斷面拋光，從電鏡照片測(cè)量出管壁厚，從管外壁到內(nèi)壁等間隔的選取 10個(gè)點(diǎn)進(jìn)行 X射線定點(diǎn)分析，得到結(jié)果如表，用此結(jié)果手工繪制 C濃度分布曲線，如圖 所示。從 C濃度分布曲線，明顯看出 C元素的分布規(guī)律： C從鋼管外壁到內(nèi)壁的含量逐漸減小，到第 6個(gè)點(diǎn)位時(shí)發(fā)生轉(zhuǎn)折， C含量又緩慢增加。 圖 管壁斷面圖 圖 C濃度分布曲線 表 C濃度分布 ％ 點(diǎn)序號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 C原子％ 18． 23 4． 82 1． 91 3． 59 3． 63 7． 43 7． 18 EDS線分析（線掃描） 使電子束沿樣品上指定的一條線掃描，就能得到這條線上感興趣元素含量的變化曲線。線分析是一種定性分析，有二次電子或背散射電子像對(duì)照分析，能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布狀態(tài)。它常用于材料表面改性（涂層、包覆層、滲 C、滲 N）、催化劑研究等。做線分析的試樣表面，要求拋光，如果試樣不平、缺陷、坑洞太多，就會(huì)對(duì)X射線造成吸收，使線分布曲線產(chǎn)生大的變化 ,造成線分布假象，難于分清是元素含量變化或是幾何因素引起。定義感興趣元素的含量要求是 “ 主要 ” 或是 “ 次要 ” 的，如果是“ 微量 ” 的，所得的線分布曲線變化就不明顯，線掃描的可靠性差，這時(shí)就要采用點(diǎn)分析（如前面的定點(diǎn)分析示例 3）。另外還要注意：分布曲線高度代表元素含量，同種元素在相同條件下可以定性比較含量變化。因?yàn)椴煌禺a(chǎn)生的 X射線產(chǎn)額不同，所以不同元素的峰高不能進(jìn)行元素含量的比較。即使元素含量沒(méi)有變化，沿掃描線的元素分布通常也不是一條直線，這是由于 X射線計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)漲落和幾何因素引起。下面是 MgZnY合金、鈷標(biāo)樣和焊縫的線分析示例： 例 1 MgZnY合金的線分析 例 2 鈷標(biāo)樣線分析 例 3 電焊接鋼和鈦螺栓焊縫。在圖像中畫(huà)一條橫跨焊縫、穿過(guò)感興趣區(qū)的線，做線掃描，得到顯示 Ti、 V 和 Fe 的變化曲線。（ EDAX公司） EDS面分析（面掃描） 面掃描是使電子束在試樣表面觀察區(qū)掃描，所定義的感興趣元素在顯示器上以不同顏色的點(diǎn)分別顯示出分布圖像，并且與采集的二次電子圖象相對(duì)應(yīng)，直觀明了，點(diǎn)越多、亮度越亮，說(shuō)明元素含量越高。面分析的靈敏度比點(diǎn)、線分析都低，面掃描需要較長(zhǎng)時(shí)間收集信號(hào) ,才能得到比較好的效果，它也是一種定性分析。觀察試樣表面元素分布時(shí)，元素含量高的區(qū)域，顯示的亮點(diǎn)多、亮度高，但背底噪音也會(huì)產(chǎn)生少量亮點(diǎn)，無(wú)法和低含量元素區(qū)分。因?yàn)槊鎾呙桁`敏度低，分析時(shí)往往采用大的探針電流，特別對(duì)輕元素，如果探針電流小，特征 X射線信號(hào)很弱，無(wú)法顯示元素分布。做面掃描的試樣要求表面光滑。它常用于材料中異物雜質(zhì)、相分布和元素偏析快速檢驗(yàn)。下面是 MgZnY合金、碳復(fù)合材料的面分析結(jié)果。 MgZnY合金元素的面分布圖 碳復(fù)合材料中 C、 Si、 Ti元素的面分布圖 下圖是推進(jìn)劑斷面上 Al的面分布圖，使用 OXFORD公司 ISIS200型分析： 現(xiàn)在，有的面分析軟件還可以根據(jù)所得的結(jié)果，算出所定義的感興趣元素的分布面積。如 OXFORD公司 ISIS200型，面分析得到面積分布結(jié)果舉例如下：
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