無水無氧操作技術(shù)ppt課件-資料下載頁
2025-05-04 01:05本頁面
【正文】 %, 含有 少量水、乙醇和乙酸 ?？捎孟路兓河?1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐， 10滴濃硫酸，加熱回流 4h，除去乙醇和水等雜質(zhì)，然后進行蒸餾。餾液用 20~30g無水碳酸鉀振蕩，再蒸餾。產(chǎn)物沸點為 77℃ ，純度可達以上99%。 常用有機溶劑的純化二甲基亞砜－ DMSO 沸點 189℃ ， 熔點 ℃ ,折光率 ，相對密度 。 二甲基亞砜能與水混合，可用分子篩長期放置加以干燥。然后減壓蒸餾，收集 76℃ /1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高于 90℃ ，否則會發(fā)生歧化反應(yīng)生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來干燥，然后減壓蒸餾。也可用部分結(jié)晶的方法純化。 二甲基亞砜與某些物質(zhì)混合時可能發(fā)生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應(yīng)予注意。 常用有機溶劑的純化， N， N二甲基甲酰胺 － DMF N， N二甲基甲酰胺 沸點 149~156℃ ，折光率 5，相對密度 7。無色液體，與多數(shù)有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N， N二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數(shù)小時后，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥，然后減壓蒸餾，收集76℃ /4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其 1/10體積的苯，在常壓及 80℃ 以下蒸去水和苯，然后再用無水硫酸鎂或氧化鋇干燥，最后進行減壓蒸餾。純化后的 N， N二甲基甲酰胺要避光貯存。 N， N二甲基甲酰胺中如有游離胺存在，可用 2， 4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來檢查。 常用有機溶劑的純化－二氯甲烷 沸點 40℃ ，折光率 2，相對密度 6。 使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用 5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然后用無水氯化鈣干燥，蒸餾收集40~41℃ 的餾分，保存在棕色瓶中。 （ 或者加入 P2O5回流，不要用金屬鈉 ） 常用有機溶劑的純化－二硫化碳 沸點 ℃ ，折光率 9，相對密度 。 二硫化碳為有毒化合物 ，能使血液神經(jīng)組織中毒。具有高度的揮發(fā)性和易燃性，因此，使用時應(yīng)避免與其蒸氣接觸。 對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣干燥幾小時，在水浴 55℃ ~65℃ 下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入 %高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振蕩以除去硫。最后用 %硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經(jīng)氯化鈣干燥，蒸餾收集。 常用有機溶劑的純化－氯仿 沸點 ℃ ，折光率 9，相對密度 2。 氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應(yīng)貯于棕色瓶中。 市場上供應(yīng)的氯仿多用 1%酒精做穩(wěn)定劑，以消除產(chǎn)生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應(yīng)；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。 除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數(shù)次分離下層的氯仿，用氯化鈣干燥 24h，然后蒸餾。 另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每 200mL氯仿用 10mL濃硫酸，分去酸層以后的氯仿用水洗滌，干燥，然后蒸餾。 除去乙醇后的無水氯仿應(yīng)保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用產(chǎn)生光氣。 氘代試劑－用 CaH2干燥。 常用有機溶劑的純化 苯 沸點 ℃ ，折光率 ，相對密度 。 普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點 84℃ ，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。 噻吩的檢驗：取 1mL苯加入 2mL溶有 2mg吲哚醌的濃硫酸，振蕩片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。 噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當(dāng)于苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復(fù)操作幾次，直到酸層呈現(xiàn)無色或淡黃色并檢驗無噻吩為止。 將上述無噻吩的苯依次用 10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣干燥，進行蒸餾，收集 80℃ 的餾分，最后用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。 氘代試劑－用 CaH2干燥。 常用有機溶劑的純化 甲苯 沸點 101℃ 。 處理方法與苯類似，但要注意溫度要低于 30 ℃ ，以免在濃硫酸作用下甲苯發(fā)生磺化反應(yīng) 聚合單體的處理 ? ?－烯烴： 乙烯，丙烯，己烯，丁二烯 ? 苯乙烯 (St) ? 甲基丙烯酸甲酯（ MMA） ? 降冰片烯（ NBE） 純化處理方法： ?－烯烴 :（聚合級）用氣體純化裝置純化（除氧、除水） 液體 ?－烯烴：在氮氣的保護下減壓蒸餾 苯乙烯和 甲基丙烯酸甲酯：能夠自由基聚合，加熱和光照很容易自聚，一般買的分析純里含有阻聚劑（酚類物質(zhì)）。 先用 NaOH的水溶液洗滌（除酚），再用純水洗滌多次（除堿），直至 pH=7，再用CaCl2除水，最后在 Na或 CaH2回流下在減蒸。 降冰片烯 : 用鉀回流，在氮氣保護下蒸餾。 60℃ 下熔融， 90120℃ 下蒸餾出。
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