無水無氧操作技術(shù)ppt課件-閱讀頁
2025-05-19 01:05本頁面
【正文】 常用有機(jī)溶劑的純化－四氫呋喃 （ THF) 沸點(diǎn) 67℃ (℃ )，折光率 ， 相對密度 。如要制得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流（通常 1000mL約需 2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然后蒸餾，收集 66℃ 的餾分（蒸餾時不要蒸干，將剩余少量殘液即倒出）。 處理四氫呋喃時，應(yīng)先用小量進(jìn)行試驗(yàn)，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過于激烈時，方可進(jìn)行純化。如過氧化物較多，應(yīng)另行處理為宜。 O常用有機(jī)溶劑的純化 —— 二氧六環(huán) 沸點(diǎn) ℃ ， 熔點(diǎn) 12℃ ，折光率 ，相對密度 。 二氧六環(huán)的純化方法，在 500mL二氧六環(huán)中加入 8mL濃鹽酸和 50mL水的溶液，回流 6~10h，在回流過程中，慢慢通入氮?dú)庖猿ド傻囊胰?。然后過濾，在金屬鈉存在下加熱回流 8~12h，最后在金屬鈉存在下蒸餾，壓入饑絲密封保存。 OO常用有機(jī)溶劑的純化－吡啶 沸點(diǎn) ℃ ，折光率 5， 相對密度 。如要制得無水吡啶，可將吡啶與氫氧化鉀（鈉）一同回流，然后隔絕潮氣蒸出備用。 N常用有機(jī)溶劑的純化－石油醚 石油醚為 輕質(zhì)石油產(chǎn)品 ，是低相對分子質(zhì)量烷烴類的混合物。有 30~60℃ ，60~90℃ ， 90~120℃ 等沸程規(guī)格的石油醚。 石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌 2~3次，再用 10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。若需絕對干燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。 普通未精制的甲醇含有 %丙酮和 %水。 為了制得純度達(dá) %以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。甲醇有毒，處理時應(yīng)防止吸入其蒸氣。 制備無水乙醇的方法很多，根據(jù)對無水乙醇質(zhì)量的要求不同而選擇不同的方法。工業(yè)多采用此法。于 100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰 20g，回流 3~5h，然后進(jìn)行蒸餾。 金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產(chǎn)生氫氣和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng)，因此單獨(dú)使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點(diǎn)酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應(yīng)，從而達(dá)到進(jìn)一步脫水的目的。 由于乙醇具有非常強(qiáng)的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進(jìn)入，同時所用儀器必須事前干燥好。 乙酸乙酯一般含量為 95%~98%, 含有 少量水、乙醇和乙酸 。餾液用 20~30g無水碳酸鉀振蕩，再蒸餾。 常用有機(jī)溶劑的純化二甲基亞砜－ DMSO 沸點(diǎn) 189℃ ， 熔點(diǎn) ℃ ,折光率 ，相對密度 。然后減壓蒸餾，收集 76℃ /1600Pa(12mmHg)餾分。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來干燥，然后減壓蒸餾。 二甲基亞砜與某些物質(zhì)混合時可能發(fā)生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應(yīng)予注意。無色液體，與多數(shù)有機(jī)溶劑和水可任意混合，對有機(jī)和無機(jī)化合物的溶解性能較好。常壓蒸餾時有些分解，產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數(shù)小時后，即有部分分解。其中如含水較多時，可加入其 1/10體積的苯，在常壓及 80℃ 以下蒸去水和苯，然后再用無水硫酸鎂或氧化鋇干燥，最后進(jìn)行減壓蒸餾。 N， N二甲基甲酰胺中如有游離胺存在，可用 2， 4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來檢查。 使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。如需純化，可用 5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然后用無水氯化鈣干燥，蒸餾收集40~41℃ 的餾分，保存在棕色瓶中。 二硫化碳為有毒化合物 ，能使血液神經(jīng)組織中毒。 對二硫化碳純度要求不高的實(shí)驗(yàn)，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣干燥幾小時，在水浴 55℃ ~65℃ 下加熱蒸餾、收集。除去硫化氫再用汞不斷振蕩以除去硫。 常用有機(jī)溶劑的純化－氯仿 沸點(diǎn) ℃ ，折光率 9，相對密度 2。 市場上供應(yīng)的氯仿多用 1%酒精做穩(wěn)定劑，以消除產(chǎn)生的光氣。 除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數(shù)次分離下層的氯仿，用氯化鈣干燥 24h，然后蒸餾。每 200mL氯仿用 10mL濃硫酸，分去酸層以后的氯仿用水洗滌，干燥，然后蒸餾。 氘代試劑－用 CaH2干燥。 普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點(diǎn) 84℃ ，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。 噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當(dāng)于苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復(fù)操作幾次，直到酸層呈現(xiàn)無色或淡黃色并檢驗(yàn)無噻吩為止。 氘代試劑－用 CaH2干燥。 處理方法與苯類似，但要注意溫度要低于 30 ℃ ，以免在濃硫酸作用下甲苯發(fā)生磺化反應(yīng) 聚合單體的處理 ? ?－烯烴： 乙烯，丙烯，己烯，丁二烯 ? 苯乙烯 (St) ? 甲基丙烯酸甲酯（ MMA） ? 降冰片烯（ NBE） 純化處理方法： ?－烯烴 :（聚合級）用氣體純化裝置純化（除氧、除水） 液體 ?－烯烴：在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下減壓蒸餾 苯乙烯和 甲基丙烯酸甲酯：能夠自由基聚合，加熱和光照很容易自聚，一般買的分析純里含有阻聚劑（酚類物質(zhì)）。 降冰片烯 : 用鉀回流，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下蒸餾。
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