清華大學(xué)化學(xué)系ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-05-01 08:09本頁(yè)面
【正文】 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 60 晶粒度測(cè)量的例子 LaCoO3 Temperature/℃ , for 2 hours 500℃ 600℃ 700℃ 800℃ 900℃ Average grain size, Dg/nm 1520 20 25 100150 200 Average crystal size, Dc/nm Amorphous 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 61 小角 X衍射 ? 在納米多層膜材料中，兩薄膜層材料反復(fù)重疊，形成調(diào)制界面。 ? 當(dāng) X射線入射時(shí)，周期良好的調(diào)制界面會(huì)與平行于薄膜表面的晶面一樣，在滿足 Bragg條件時(shí)，產(chǎn)生相干衍射，形成明銳的衍射峰。 ? 由于多層膜的調(diào)制周期比金屬和化合物的最大晶面間距大得多，所以只有小周期多層膜調(diào)制界面產(chǎn)生的 XRD衍射峰可以在小角度衍射時(shí)觀察到，而大周期多層膜調(diào)制界面的 XRD衍射峰則因其衍射角度更小而無(wú)法進(jìn)行觀測(cè)。 ? 因此，對(duì)制備良好的小周期納米多層膜可以用小角度 XRD方法測(cè)定其調(diào)幅周期。 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 62 TiN/AlN納米多層膜的 XRD小角度衍射譜 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 63 粘土的小角 XRD衍射圖 已二胺處理后粘土的小角 XRD衍射圖 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 64 XRD研究介孔結(jié)構(gòu) ? XRD的小角衍射還可以用來(lái)研究納米介孔材料的介孔結(jié)構(gòu)。 ? 由于介孔材料可以形成很規(guī)整的孔，可以看做為多層結(jié)構(gòu)。因此，也可以用 XRD的小角衍射來(lái)通過(guò)測(cè)定孔壁之間的距離來(lái)獲得介孔的直徑。 ? 這是目前測(cè)定納米介孔材料結(jié)構(gòu)最有效的方法之一。該方法的局限是對(duì)于孔排列不規(guī)整的介孔材料，不能獲得其孔經(jīng)大小的結(jié)果。 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 65 小角衍射測(cè)定介孔結(jié)構(gòu) 2 4 6 8 10AB圖 610 TiCl4PEG法制備中孔粉體 XRD結(jié)果 （ A）煅燒前 （ B） 400℃ 下煅燒 1小時(shí) 5 10AB鈦酸酯 十八胺法制備中孔粉體前驅(qū)體 XRD結(jié)果 （ A）常溫常壓下沉化（ B）加溫加壓下沉化 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 66 物相測(cè)定 20 30 40 50 60 702 θ / oCounts / a.u.1h4h6h8h — a m o r p h o u s i n t e r m e d i a t e清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 67 應(yīng)用方面 ? 晶格參數(shù)測(cè)定 ? 物相鑒定 ? 晶粒度測(cè)定 ? 薄膜厚度測(cè)定 ? 介孔結(jié)構(gòu)測(cè)定 ? 殘余應(yīng)力分析 ? 定量分析 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 68 具體方面 ? 晶體學(xué) ? 材料科學(xué) ? 催化 ? 化學(xué)（高分子，無(wú)機(jī)） ? 生物分子（蛋白質(zhì)） ? 金屬學(xué) ? 陶瓷研究 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 69 材料物相的指標(biāo)化 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 70 納米材料的合成（ LaCoO3） 20 30 40 50 60 70500oC600oC700oC800oC900oCCounts / a.u.2 θ / o20 30 40 50 60 702 θ / oCounts / a.u.1h4h6h8h — a m o r p h o u s i n t e r m e d i a t e圖 7不同溫度下煅燒 2小時(shí)所得樣品的 XRD圖 圖 8 600℃ 下煅燒不同時(shí)間所得樣品的XRD圖 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 71 20 30 40 50 60ABEDC2 θ / d e g r e eCounts / a.u.( a )850 900 950 10000102030T e m p e r a t u r e / oCCrystalline size / nm ( b )圖 9 合成溫度對(duì) SrAl2O4物相結(jié)構(gòu)的影響 A: 800℃ 。 B:850℃ 。 C: 900℃ 。 D: 950℃ 。 E: 1000℃ 圖 10 合成溫度對(duì)晶粒大小的影響 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 72 納米線的結(jié)構(gòu) 10 20 30 40 50 60 702 θ / oC o u n t sab圖 11 水解納米線產(chǎn)物 圖 12 納米線的 XRD分析 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 73 介孔材料研究 圖 13六方孔形 MCM41密堆積排列示意圖 圖 14 合成產(chǎn)物的 XRD圖譜 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 74 薄膜催化劑研究 20 30 40 50 60T iO2 f il mT iO2 f il md o p e d P dT iO2 f il md o p e d P t2 5 . 32 8 . 5 S i s u b s t r a t e4 7 . 92θCounts [a.u.]A n a t a s eT iO220 30 40 50 60T iO2 f il mT iO2 f il md o p e d P dT iO2 f il md o p e d P te x p a n d e d 1 / 5 0 02 5 . 32 8 . 54 7 . 92θCounts [a.u.]A n a t a s eT iO2圖 17 TiO2薄膜 /Si的 XRD衍射譜 圖 18摻雜薄膜在加氫還原后的 XRD譜 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實(shí)驗(yàn)室 75 單層分散研究 圖 21在 TiO2載體表面負(fù)載不同含量 CuO的納米催化劑的 XRD譜 圖 22 XRD測(cè)定 CuO在 TiO2載體表面的單層分散閾值 電子衍射分析 在電鏡部分講述 LRS結(jié)構(gòu)分析 已經(jīng)在 LRS部分講述 The END Thanks！
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