晶體生長方法簡介ppt課件-資料下載頁
2025-04-30 18:43本頁面
【正文】 極性順序表： 水 (最大 ) 甲酰胺（ DMF） 乙腈 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮 二氧六環(huán) 四氫呋喃 甲乙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醚 異丙醚 二氯甲烷 氯仿 溴乙烷 苯 四氯化碳 二硫化碳 環(huán)己烷 己烷 煤油 (最小 )揮發(fā)法溶劑的選擇? 拿到一種配體后，一般先嘗試該配體在常用溶劑（水，DMF， 乙腈，甲醇， 乙醇， 丙醇， 丙酮， 二氧六環(huán)， 四氫呋喃， 甲乙酮， 正丁醇， 乙酸乙酯， 乙醚， 異丙醚， 二氯甲烷，氯仿，溴乙烷，苯，四氯化碳，二硫化碳，環(huán)己烷，己烷，煤油等（ 極性由大到小 ））中的溶解度，方法是，取少量配體于試管中，加入某種溶劑，振蕩（手腕用力），若溶液澄清，說明溶解度較大，若溶液混濁，說明溶解度較小。 試好溶解度后，找出合適的溶劑，一般一種配體會在某一種或兩種溶劑種易于長出晶體。 舉例：配體 NpOH在 DMF中溶解度較大且易結(jié)晶出來， 配體 3－ tprio在二氯甲烷中溶解較好且易結(jié)晶出來。? 擴散法 關(guān)鍵 在于溶劑極性的選擇及擴散層的形成。? 擴散法長晶體的機理 ： 配體與金屬通過擴散在中間層相遇，出現(xiàn)一個合適的濃度，使配合物易于以晶體的形式析出。液層擴散法具體操作 ：配體和金屬離子會從上下兩個方向向中間擴散，并最終在中間層的某處相遇而發(fā)生反應(yīng)，此時兩者濃度都很小，產(chǎn)物不一定會析出，但隨著時間推移，擴散繼續(xù)，最終將有一個合適的濃度使產(chǎn)物結(jié)晶析出。配體和金屬鹽放到一起很容易就出現(xiàn)沉淀，這時就用兩種不同密度的配體和金屬鹽的溶液作為上層和下層，中間加上緩沖層。擴散法特點：需要的時間比較長A、 B分別為兩種對目標(biāo)物溶解度不同的溶劑，目標(biāo)物溶解于溶解度大的 A中，溶解度小的溶劑 B的蒸汽慢慢擴散 A中，降低目標(biāo)物的溶解度，使之不斷結(jié)晶出來汽液擴散法原理：液層擴散法具體操作 ：一般選用極性較大，對產(chǎn)物溶解度較大的溶劑如 DMF等將配體和金屬鹽溶解在其中，置于小燒杯中，小燒杯置于大燒杯（最好是帶有磨口塞的廣口瓶）中，大燒杯（或廣口瓶）中放入對產(chǎn)物溶解度較小，但易揮發(fā)的溶劑（一般是乙醚等）。室溫下靜置一段時間，會有晶體析出。常用汽液擴散裝置謝謝大家！Thanksgiving for your attention！
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