晶體生長(zhǎng)方法簡(jiǎn)介ppt課件(參考版)
2025-05-03 18:43本頁面
【正文】 室溫下靜置一段時(shí)間，會(huì)有晶體析出。配體和金屬鹽放到一起很容易就出現(xiàn)沉淀，這時(shí)就用兩種不同密度的配體和金屬鹽的溶液作為上層和下層，中間加上緩沖層。? 擴(kuò)散法長(zhǎng)晶體的機(jī)理 ： 配體與金屬通過擴(kuò)散在中間層相遇，出現(xiàn)一個(gè)合適的濃度，使配合物易于以晶體的形式析出。 舉例：配體 NpOH在 DMF中溶解度較大且易結(jié)晶出來， 配體 3－ tprio在二氯甲烷中溶解較好且易結(jié)晶出來。 常用溶劑極性順序表： 水 (最大 ) 甲酰胺（ DMF） 乙腈 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮 二氧六環(huán) 四氫呋喃 甲乙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醚 異丙醚 二氯甲烷 氯仿 溴乙烷 苯 四氯化碳 二硫化碳 環(huán)己烷 己烷 煤油 (最小 )揮發(fā)法溶劑的選擇? 拿到一種配體后，一般先嘗試該配體在常用溶劑（水，DMF， 乙腈，甲醇， 乙醇， 丙醇， 丙酮， 二氧六環(huán)， 四氫呋喃， 甲乙酮， 正丁醇， 乙酸乙酯， 乙醚， 異丙醚， 二氯甲烷，氯仿，溴乙烷，苯，四氯化碳，二硫化碳，環(huán)己烷，己烷，煤油等（ 極性由大到小 ））中的溶解度，方法是，取少量配體于試管中，加入某種溶劑，振蕩（手腕用力），若溶液澄清，說明溶解度較大，若溶液混濁，說明溶解度較小。? 定期觀察靜置的燒杯中是否有晶體析出。? 6記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 仔細(xì)記錄藥品加入順序，及溶液顏色，沉淀多少、顏色等現(xiàn)象。? 攪拌停止后，過濾。? （反應(yīng)原料加入） 按設(shè)計(jì)好的實(shí)驗(yàn)依次稱量各種藥品放入燒杯中（燒杯壁上事先用簽字筆標(biāo)號(hào)，以免混亂）。? 溶液法包括：揮發(fā)法和擴(kuò)散法 揮發(fā)法使用條件： 反應(yīng)物（如配體）或生成的配合物等在高溫高壓下易發(fā)生分解或氧化，且金屬與配體配位后能溶解在特定溶劑中，溶液澄清。改變?nèi)芤旱?pH值，不但可以影響溶質(zhì)的溶解度，影響晶體的生長(zhǎng)速率，更重要的是改變了溶液中生長(zhǎng)基元的結(jié)構(gòu)，并最終決定晶體的結(jié)構(gòu)、形狀、大小和開始結(jié)晶的溫度。在溫差和其他物理、化學(xué)條件恒定的情況下，晶體生長(zhǎng)速率一般隨著溫度的提高而加快。3. 水熱與溶劑熱合成反應(yīng)影響因素（ pH） 水熱反應(yīng)溫度能夠影響化學(xué)反應(yīng)過程中的物質(zhì)活性，影響生成物的種類。同時(shí)溶劑的一些物理
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