現(xiàn)在巖礦分析測(cè)試技術(shù)-資料下載頁(yè)
2025-04-30 02:17本頁(yè)面
【正文】 S中，另 — 個(gè)重要的干擾因素是由分析物、基體組分、溶劑和等離子氣體等形成的氧化物和氫氧化物，其中分析物和基體組分的這種干擾更為明顯些。它們幾乎都會(huì)在某種程度上形成 MO+和 MOH+離子， M表示分析物或基體組分元素，進(jìn)而有可能產(chǎn)生與某些分析物離子峰相重疊的峰。 例如鈦的 5種天然同位素的氧化物 質(zhì)量數(shù)分別為 6 6 6 65和 66， 干擾分析 62Ni + 、 63Cu+、 64Zn+、 65Cu+和 66Zn+ 氧化物的形成與許多實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)，例如進(jìn)樣流速、射頻能量、取樣錐一分離錐間距、取樣孔大小、等離子氣體成分、氧和溶劑的去除效率等。調(diào)節(jié)這些條件可以解決些特定的氧化物和氫氧化物重疊問(wèn)題。 儀器和試樣制備所引起的干擾 ? 等離子體氣體通過(guò)采樣錐和分離錐時(shí)，活潑性氧離子會(huì)從錐體鎳板上濺射出鎳離子。采取措施使等離子體的電位下降到低于鎳的濺射閉值，可使此種效應(yīng)減弱甚至消失。 ? 痕量濃度水平上常出現(xiàn)與分析物無(wú)關(guān)的離子峰，例如在幾個(gè) ngmL1的水平出現(xiàn)的銅和鋅通常是存在于溶劑酸和去離子水中的雜質(zhì)。因此，進(jìn)行超純分析時(shí)，必須使用超純水和溶劑。最好用硝酸溶解固體試樣，因?yàn)榈碾婋x電位高，其分子離子相當(dāng)弱，很少有干擾。 基體效應(yīng)： ICPMS中所分析的試樣， — 般為固體含量其質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于 1％，或質(zhì)量濃度約為 。當(dāng)溶液中共存物質(zhì)量濃度高于 500— 時(shí)， ICPMS分析的基體效應(yīng)才會(huì)顯現(xiàn)出來(lái)。共存物中含有低電離能元素例如堿金屬、堿土金屬和鑭系元素且超過(guò)限度。由它們提供的等離子體的電子數(shù)目很多，進(jìn)而抑制包括分析物元素在內(nèi)的其它元素的電離，影響分析結(jié)果。試樣固體含量高會(huì)影響霧化和蒸發(fā)溶液以及產(chǎn)生和輸送等離子體的過(guò)程。試樣溶液提升量過(guò)大或蒸發(fā)過(guò)快，等離子體炬的溫度就會(huì)降低，影響分析物的電離，使被分析物的響應(yīng)下降、基體效應(yīng)的影響可以采用稀釋、基體匹配、標(biāo)準(zhǔn)加入或者同位素稀釋法降低至最小。 ? 光譜干擾和基體效應(yīng)一般來(lái)講可以通過(guò)相應(yīng)的手段加以抑制和降低，但難以完全消除。因而在實(shí)際工作中要有針對(duì)性的采取各種方法提高分析準(zhǔn)確性。 四、 ICPMS分析應(yīng)用 ? ICPMS可以用于物質(zhì)試樣中一個(gè)或多個(gè)元素的定性 、 半定量和定量分析： ICPMS可以測(cè)定的質(zhì)量范圍為 3— 300原子單位 ， 分辨能力小于 1原子單位 ， 能測(cè)定周期表中 90％ 的元素 ， 大多數(shù)檢測(cè)限在 — 10 圍達(dá) 6個(gè)數(shù)量級(jí) , 標(biāo)淮偏差為 2％ 一 4％ 。 每元素測(cè)定時(shí)間 10秒 ． 非常適合多元素的同時(shí)測(cè)定分析 。 ? 定性和半定量分析 ? 定量分析 ?工作曲線(xiàn)法 ?內(nèi)標(biāo)法 ?同位素稀釋法 ? 形態(tài)分析法 ? 同位素比測(cè)量 謝謝
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