高分子材料研究方法-資料下載頁(yè)
2025-04-27 23:58本頁(yè)面
【正文】 1）比較法：?在一定條件下，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，在 λmax下測(cè) A標(biāo)準(zhǔn)溶液 As=ε csL被測(cè)溶液 Ax=ε cxLcx=csAx/As注意： cs與 cx大致相當(dāng)69（ 2）標(biāo)準(zhǔn)曲線法12345樣品標(biāo)液 c1c2c3c4c5cXAA1A2A3A4A5AXAccXAX702.多組分物質(zhì)的定量分析（只討論 2組分）在某特定波長(zhǎng)下測(cè)定A總 =A1+A2+A3+…… 吸光度加和性ab ?1 ?2在 ?1處測(cè) a組分， b組分不干擾在 ?2處測(cè) b組分， a組分不干擾（ 1）吸收光譜互不重疊712. 多組分物質(zhì)的定量分析（只討論 2組分）（ 2）吸收光譜單向重疊A?1a+b=A?1a+A?1bA?2b=ε ?2bcbL?在 ?1處 a、 b組分都吸收?在 ?2處 b組分吸收， a組 分不干擾72n 首先在 ?2處測(cè)定 b組分，因 a組分不干擾Asb=ε ?2bcsbLκ?2b=Asb/csbL在 ?2處 Axb=ε ?2bcxbL求出 cxb73n A?1a+b=A?1a+A?1b=ε?1acxaL+ε?1bcxbL其中： ε ?1a=A?1a/csaLε ?1b=A?1b/csbL74Aλλ 1 λ2（ 3）吸收光譜雙向重疊ab??1處： A?1a+b=A?1a+A?1b=ε ?1acxaL+ε ?1bcxbL?2處： A?2a+b=A?2a+A?2b=ε ?2acxaL+ε ?2bcxbL?1為 a組分的最大吸收波長(zhǎng)?2為 b組分的最大吸收波長(zhǎng)75A?1a+b=ε ?1acxaL+ε ?1bcxbLA?2a+b=ε ?2acxaL+ε ?2bcxbL配 a、 b物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè) A?1a,A?2a,A?1b,A?2b ε??1為 a組分的最大吸收波長(zhǎng)， 為測(cè)定波長(zhǎng)??2為參比波長(zhǎng)， A?1b=A?2b?1處： A?1a+b=A?1a+A?1b?2處： A?2a+b=A?2a+A?2b（ 4）雙波長(zhǎng)測(cè)定法λ 1測(cè) λ2參 λE F76n ?A=A?1a+b–A?2a+b=(A?1a+A?1b)–(A?2a+A?2b)=A?1a–A?2a=ε ?1acXL–ε ?2acXLλ 1測(cè) λ2參 λE F消除了干擾組分影響，比解聯(lián)立方程組測(cè)二元混合物簡(jiǎn)單。ε ε773.示差分光光度法普通的分光光度法采用 不含 被測(cè)組分的參比溶液，而示差分光光度法則 使用一定濃度的被測(cè)物作參比溶液。n 普通 參比 T→100% As=ε scsLAx=εxcxLn 示差法 :參比 csAs=εscsLT→100%未知液 Ax=ε xcxLΔA=Ax－ As=ε (cx－ cs)L=ε?cLn 上式意義：示差法測(cè)得的相對(duì)吸光度 (ΔA)與濃度差 (cxcs,即 Δc)成正比，即可用于定量測(cè)定。令讀數(shù)落在適宜的范圍內(nèi)，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。 7879應(yīng)用于高濃度，低濃度樣品都可測(cè)量n 高濃度溶液 CxCs高吸光度示差法是用濃度比試樣溶液稍低的標(biāo)準(zhǔn)溶液用作參比溶液來(lái)調(diào)節(jié) T=100% 。 80n 普通的分光光度法：測(cè)得試樣的 T=% ,配制一濃度稍低的標(biāo)準(zhǔn)溶液 cs,測(cè)得 T=% ,二者之差為 5%n 示差法 :用標(biāo)準(zhǔn)溶液 cs來(lái)調(diào)節(jié)儀器令 T=100% ,再測(cè)定試樣 cx， 可得 T=%, 二者之差為 50% 。示差法相當(dāng)于把標(biāo)尺擴(kuò)大了 10倍，測(cè)量讀數(shù)的相對(duì)誤差也就縮小了 10倍。紫外紫外 可見(jiàn)吸收光譜在聚合物研究中的應(yīng)用可見(jiàn)吸收光譜在聚合物研究中的應(yīng)用高分子定性分析 1）高分子的紫外吸收峰通常只有 2～ 3個(gè)，且峰形平緩，故其選擇性遠(yuǎn)不如紅外光譜。 2）紫外光譜主要決定于發(fā)色團(tuán)和助色團(tuán)的特性，不是整個(gè)分子的特性。不如紅外光譜重要和準(zhǔn)確。 3）只有具有重鍵和芳香共軛體系的高分子才有近紫外活性，因此紫外光譜能測(cè)定的高分子種類受到很大局限。81高分子定量分析 紫外的值最高可達(dá) 104～ 105，靈敏度高（ 104 ～ 105mol/L） 適于研究共聚組成、微量物質(zhì)（單質(zhì)中的雜質(zhì)、聚合物中的殘留單體或少量添加劑等，）聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。82結(jié)構(gòu)分析 鍵接方式：頭 尾，頭 頭 如聚乙烯醇的紫外吸收光譜在 275nm有特征峰，ε=9，這與 2， 4戊二醇的結(jié)構(gòu)相似。確定主要為 頭 尾結(jié)構(gòu)。不是 頭 頭 結(jié)構(gòu)，因?yàn)?頭 頭 結(jié)構(gòu)的五碳單元組類似于 2， 3戊二醇。頭 尾 結(jié)構(gòu) ：～ CH2CHOHCH2CHOHCH2 ～頭 頭 結(jié)構(gòu) ：～ CH2CHOHCHOHCH2CH2 ～83判斷聚合的完成電化學(xué)界面聚合鄰苯二胺84
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