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高分子材料研究方法-資料下載頁

2025-04-27 23:58本頁面
  

【正文】 1)比較法:?在一定條件下,配制標準溶液和樣品溶液,在 λmax下測 A標準溶液 As=ε csL被測溶液 Ax=ε cxLcx=csAx/As注意: cs與 cx大致相當69( 2)標準曲線法12345樣品標液 c1c2c3c4c5cXAA1A2A3A4A5AXAccXAX702.多組分物質的定量分析(只討論 2組分)在某特定波長下測定A總 =A1+A2+A3+…… 吸光度加和性ab ?1 ?2在 ?1處測 a組分, b組分不干擾在 ?2處測 b組分, a組分不干擾( 1)吸收光譜互不重疊712. 多組分物質的定量分析(只討論 2組分)( 2)吸收光譜單向重疊A?1a+b=A?1a+A?1bA?2b=ε ?2bcbL?在 ?1處 a、 b組分都吸收?在 ?2處 b組分吸收, a組 分不干擾72n 首先在 ?2處測定 b組分,因 a組分不干擾Asb=ε ?2bcsbLκ?2b=Asb/csbL在 ?2處 Axb=ε ?2bcxbL求出 cxb73n A?1a+b=A?1a+A?1b=ε?1acxaL+ε?1bcxbL其中: ε ?1a=A?1a/csaLε ?1b=A?1b/csbL74Aλλ 1 λ2( 3)吸收光譜雙向重疊ab??1處: A?1a+b=A?1a+A?1b=ε ?1acxaL+ε ?1bcxbL?2處: A?2a+b=A?2a+A?2b=ε ?2acxaL+ε ?2bcxbL?1為 a組分的最大吸收波長?2為 b組分的最大吸收波長75A?1a+b=ε ?1acxaL+ε ?1bcxbLA?2a+b=ε ?2acxaL+ε ?2bcxbL配 a、 b物質的標準溶液,測 A?1a,A?2a,A?1b,A?2b ε??1為 a組分的最大吸收波長, 為測定波長??2為參比波長, A?1b=A?2b?1處: A?1a+b=A?1a+A?1b?2處: A?2a+b=A?2a+A?2b( 4)雙波長測定法λ 1測 λ2參 λE F76n ?A=A?1a+b–A?2a+b=(A?1a+A?1b)–(A?2a+A?2b)=A?1a–A?2a=ε ?1acXL–ε ?2acXLλ 1測 λ2參 λE F消除了干擾組分影響,比解聯(lián)立方程組測二元混合物簡單。ε ε773.示差分光光度法普通的分光光度法采用 不含 被測組分的參比溶液,而示差分光光度法則 使用一定濃度的被測物作參比溶液。n 普通 參比 T→100% As=ε scsLAx=εxcxLn 示差法 :參比 csAs=εscsLT→100%未知液 Ax=ε xcxLΔA=Ax- As=ε (cx- cs)L=ε?cLn 上式意義:示差法測得的相對吸光度 (ΔA)與濃度差 (cxcs,即 Δc)成正比,即可用于定量測定。令讀數(shù)落在適宜的范圍內,提高測定的準確度。 7879應用于高濃度,低濃度樣品都可測量n 高濃度溶液 CxCs高吸光度示差法是用濃度比試樣溶液稍低的標準溶液用作參比溶液來調節(jié) T=100% 。 80n 普通的分光光度法:測得試樣的 T=% ,配制一濃度稍低的標準溶液 cs,測得 T=% ,二者之差為 5%n 示差法 :用標準溶液 cs來調節(jié)儀器令 T=100% ,再測定試樣 cx, 可得 T=%, 二者之差為 50% 。示差法相當于把標尺擴大了 10倍,測量讀數(shù)的相對誤差也就縮小了 10倍。紫外紫外 可見吸收光譜在聚合物研究中的應用可見吸收光譜在聚合物研究中的應用高分子定性分析 1)高分子的紫外吸收峰通常只有 2~ 3個,且峰形平緩,故其選擇性遠不如紅外光譜。 2)紫外光譜主要決定于發(fā)色團和助色團的特性,不是整個分子的特性。不如紅外光譜重要和準確。 3)只有具有重鍵和芳香共軛體系的高分子才有近紫外活性,因此紫外光譜能測定的高分子種類受到很大局限。81高分子定量分析 紫外的值最高可達 104~ 105,靈敏度高( 104 ~ 105mol/L) 適于研究共聚組成、微量物質(單質中的雜質、聚合物中的殘留單體或少量添加劑等,)聚合反應動力學。82結構分析 鍵接方式:頭 尾,頭 頭 如聚乙烯醇的紫外吸收光譜在 275nm有特征峰,ε=9,這與 2, 4戊二醇的結構相似。確定主要為 頭 尾結構。不是 頭 頭 結構,因為 頭 頭 結構的五碳單元組類似于 2, 3戊二醇。頭 尾 結構 :~ CH2CHOHCH2CHOHCH2 ~頭 頭 結構 :~ CH2CHOHCHOHCH2CH2 ~83判斷聚合的完成電化學界面聚合鄰苯二胺84
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