【正文】 由滴定器滴加到反映杯中，滴定至終點(diǎn)，水分含量根據(jù)滴定度與滴定消耗的體積計(jì)算。庫侖法：卡式試劑中的碘離子在水解池中生成I2，I2再與水反應(yīng)，直到滴定池中所以水被反應(yīng)消耗，然后通過電解所耗電量計(jì)算樣品中含水量。1引起殘?zhí)繙y(cè)定誤差的因素主要有哪些？如何避免？答：康氏法，三個(gè)加熱期控制不好，沒有自然冷卻。電爐法，熱電偶沒有經(jīng)過預(yù)熱，試樣預(yù)熱、燃燒、煅燒冷卻按規(guī)定進(jìn)行，電爐溫度嚴(yán)格控制在520177。5℃。1康氏法殘?zhí)繙y(cè)定如何操作？有何注意點(diǎn)?答：用恒重好的瓷坩堝按規(guī)定稱取10g左右試樣放入內(nèi)鐵坩堝，再將內(nèi)鐵坩堝放入外鐵坩堝，將全套坩堝放在鎳鉻絲三腳架上，外鐵坩堝置于遮炎體中心，用原鐵罩罩好，用酒精噴燈加熱，經(jīng)預(yù)熱、燃燒期、強(qiáng)熱期生成殘留物，自然冷卻15min，取出瓷坩堝放在干燥器中冷卻45min稱量計(jì)算。1微量法殘?zhí)繙y(cè)定應(yīng)注意什么問題？有什么優(yōu)缺點(diǎn)？答：（1）儀器要經(jīng)過溫度計(jì)計(jì)量鑒定合格；試樣管材料應(yīng)選用鈉鈣玻璃和硅硼玻璃；瓶蓋與密封倉應(yīng)密封良好；氮?dú)饬髁恳獓?yán)格控制。（2）優(yōu)點(diǎn)：微量法檢測(cè)儀器自動(dòng)化程度高，一次操作可以同步完成多個(gè)樣品檢測(cè)，取樣量較少，污染少。%的測(cè)定，無論是數(shù)據(jù)的重復(fù)性、再現(xiàn)性，還是操作自動(dòng)化程度、分析效率及勞動(dòng)強(qiáng)度，微量法均優(yōu)于康氏法和電爐法。缺點(diǎn)：儀器價(jià)格較高。試驗(yàn)過程從室溫升溫到500℃升溫時(shí)間較長(zhǎng)。1電位滴定法測(cè)定有熱載體酸值，該如何操作？對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液有何要求？答：（1）電極預(yù)處理：將電極填充孔打開，再用去離子水沖洗并浸泡電極至PH為7，然后放入滴定溶劑中浸泡待用。標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備：向滴定管中裝填NaOH，并排出滴定管中的氣泡。測(cè)空白：取合適體積的滴定溶劑測(cè)定空白值V。測(cè)油樣：將待測(cè)油樣充分搖勻，稱取適量油樣，加入與測(cè)空白時(shí)相同體積的滴定溶劑進(jìn)行滴定V1，計(jì)算酸值。（2）氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度容易受空氣中的二氧化碳影響，因此標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑瓶上應(yīng)設(shè)置吸收二氧化碳的干燥口，并且定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。%低沸物溜出溫度的測(cè)定應(yīng)如何操作？?jī)x器如何設(shè)置？答：將試樣搖勻后，準(zhǔn)確的注入清潔干燥的接受量筒內(nèi)至100%位置，然后將盡可能所有樣品倒入蒸餾燒瓶中，放入沸石，安放并調(diào)整好蒸餾燒瓶及溫度傳感器后進(jìn)行蒸餾測(cè)定，自動(dòng)蒸餾儀設(shè)置終止溜程為5%，并且設(shè)置該有機(jī)熱載體的鍋爐最高工作溫度，且只要達(dá)到其中任何一個(gè)條件即可停止蒸餾。2運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定如何操作?測(cè)定時(shí)如何選用粘度計(jì)？答：⑴選擇系數(shù)合適的粘度計(jì)，嚴(yán)格控制裝液量，嚴(yán)格控制溫度在規(guī)定溫度的177。，清洗不得使用堿性洗液。⑵粘度計(jì)要垂直放置，吸入試樣要避免產(chǎn)生氣泡，試樣不能帶水或機(jī)械雜質(zhì)否則進(jìn)行脫水或過濾，完全烘干才能測(cè)樣。根據(jù)油液流動(dòng)性狀態(tài)，預(yù)先估計(jì)大致的黏度值，選擇系數(shù)合適的黏度計(jì)，以便使試樣流過毛細(xì)管黏度計(jì)球泡的測(cè)量時(shí)間控制在200s以上，但不要超過900s。目的是既要保證試樣在毛細(xì)管中處于層流狀態(tài)，避免動(dòng)能的影響，又不能影響檢測(cè)效率或者堵塞毛細(xì)管。烏氏黏度計(jì)和品氏黏度計(jì)適用于透明或者淺色流體黏度測(cè)定；逆流黏度計(jì)適用于不透明或黑色流體黏度測(cè)定。2運(yùn)動(dòng)黏度測(cè)定應(yīng)注意哪些問題？如何避免測(cè)定誤差？答：⑴選擇系數(shù)合適的粘度計(jì)，嚴(yán)格控制裝液量，嚴(yán)格控制溫度在規(guī)定溫度的177。，清洗不得使用堿性洗液。⑵粘度計(jì)要垂直放置，吸入試樣要避免產(chǎn)生氣泡，試樣不能帶水或機(jī)械雜質(zhì)否則進(jìn)行脫水或過濾，完全烘干才能測(cè)樣。1．毛細(xì)管黏度計(jì)的選取，根據(jù)油液流動(dòng)性狀態(tài)，預(yù)先估計(jì)大致的黏度值，選擇系數(shù)合適的黏度計(jì)，以便使試樣流過毛細(xì)管黏度計(jì)球泡的測(cè)量時(shí)間控制在200S以上，但不要超過900S，應(yīng)嚴(yán)格控制，黏度隨溫度變化很明顯，為此溫度必須嚴(yán)格保持穩(wěn)定在規(guī)定溫度的177。177。，否則改變液柱高度，引起靜壓差變化，影響測(cè)定結(jié)果6．樣品要進(jìn)行預(yù)處理，不能明顯帶水或含有機(jī)械雜質(zhì)，否則要進(jìn)行脫水和過濾處理（溫度，毛細(xì)管黏度計(jì)常數(shù)，時(shí)間）＃溶劑油或汽油進(jìn)行清洗，不能用堿性清洗液，但烘干溫度不能太高，采用熱空氣吹干最好2引起閃點(diǎn)測(cè)定誤差的因素主要有哪些？如何避免？答：測(cè)定誤差因素：環(huán)境空氣的擾動(dòng)、試樣中的水分、試樣是否出現(xiàn)沉淀或乳化、試樣的裝入量、閃點(diǎn)的設(shè)置、升溫速度、點(diǎn)火的控制、環(huán)境氣壓。避免方法：儀器置于無空氣流動(dòng)且平穩(wěn)的臺(tái)面上，實(shí)驗(yàn)前檢查試樣，消除水分和沉淀、乳化現(xiàn)象，試樣要裝入到儀器刻度線處，閃點(diǎn)要預(yù)設(shè)合適，升溫速度要適當(dāng)，點(diǎn)火用的火焰大小、與試樣液面距離和停留時(shí)間嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行大氣壓修正。24閉口閃點(diǎn)測(cè)定如何操作？應(yīng)注意哪些問題？答：步驟:將試樣裝入油杯至環(huán)狀刻度線處，在連續(xù)攪拌下加熱，按要求控制恒定升溫速率，在規(guī)定溫度間隔內(nèi)用小火焰進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)，點(diǎn)火時(shí)必須中斷攪拌，當(dāng)試樣表面上空間蒸汽閃火時(shí)記錄此時(shí)的溫度為閉口閃點(diǎn)。注意事項(xiàng)：1儀器安裝。儀器應(yīng)放置在無空氣流動(dòng)、平穩(wěn)的臺(tái)面上，一般置于通風(fēng)櫥內(nèi)，但測(cè)定時(shí)不開啟排風(fēng)系統(tǒng)，檢查設(shè)備是否完好正常；2檢查試樣，不得含有未溶解水、無沉淀或乳化分層現(xiàn)象，否則進(jìn)行脫水處理；3試樣裝入量應(yīng)至刻度線處；4合適的預(yù)設(shè)閃點(diǎn)；5控制升溫速度；6點(diǎn)火的控制，點(diǎn)火用火焰大小、與試樣液面距離以及停留時(shí)間都應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)；7檢測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)進(jìn)行大氣壓修正；8注意消防安全。25閉口閃點(diǎn)測(cè)定的儀器應(yīng)如何預(yù)設(shè)？預(yù)設(shè)不當(dāng)會(huì)出現(xiàn)怎樣情況？答：測(cè)量閃點(diǎn)前需預(yù)設(shè)閃點(diǎn)，如果預(yù)設(shè)閃點(diǎn)偏低過多，則點(diǎn)火的溫度提前，每次開蓋點(diǎn)火時(shí)都會(huì)有部分油氣會(huì)發(fā)，使閃點(diǎn)火溫度圖稿，測(cè)定結(jié)果偏高；如果預(yù)設(shè)閃點(diǎn)偏高過多，點(diǎn)火時(shí)油杯中局部易聚集高濃度油氣，從而提前閃火，導(dǎo)致結(jié)果偏低。26有機(jī)熱載體閃點(diǎn)檢測(cè)時(shí)，油杯中的油燃燒時(shí)應(yīng)如何處置為宜？答：用干凈的蓋板或瓷磚等將其蓋滅，或者砂子滅火。27水溶性酸堿測(cè)定如何操作？如何判定？答：將50ml試樣與50ml加熱至60℃的蒸餾水加入分液漏斗中，輕輕搖動(dòng)5min，靜置分層后放出下層水層，經(jīng)濾紙后，濾入錐形瓶中，再用甲基橙或PH計(jì)測(cè)定其PH值。用酸堿指示劑判斷：向兩個(gè)試管中分別放入12ml試樣抽提物水溶液，向其中一只試管中加入2滴甲基橙指示劑，將其與裝有相同體積的蒸餾水和甲基橙指示劑的第三只試管相比較，如果抽提物水溶液呈玫瑰色，則表示有水溶性酸存在，向另一只試管中加3滴酚酞指示劑，如果呈紅色，說明有水溶性堿存在，如果加入酸堿指示劑不呈玫瑰色或紅色，則認(rèn)為試樣不含有水溶性酸或堿用酸度計(jì)測(cè)定PH值來判斷：向小燒杯中注入3050ml抽提物水溶液，用酸度計(jì)測(cè)定其PH值，，910呈弱堿性，大于10呈堿性30 有機(jī)熱載體開式傳熱系統(tǒng)膨脹槽的放空管上安裝閥門并關(guān)閉有什么危害？答：裝閥門并關(guān)閉后，膨脹罐中的低沸物和水分不能及時(shí)排出，會(huì)使膨脹罐承壓，而膨脹罐并不是壓力容器，所以會(huì)成為安全隱患，如造成排空管噴油等事故。并且低沸物等物質(zhì)在壓力作用下會(huì)再次進(jìn)入有機(jī)熱載體進(jìn)入循環(huán)系統(tǒng)，而這些低沸物又對(duì)有機(jī)熱載體的劣化起催化作用，加速了有機(jī)熱載體的變質(zhì)。31在用有機(jī)熱載體檢測(cè)結(jié)果達(dá)到“安全警告”質(zhì)量指標(biāo)時(shí)，應(yīng)如何處置？答：GB24747，表3，P175.32在用有機(jī)熱載體檢測(cè)結(jié)果達(dá)到“停止使用”質(zhì)量指標(biāo)時(shí)，應(yīng)如何合理處置？答：GB24747，表4，P175.33測(cè)定未使用有機(jī)熱載體殘?zhí)繒r(shí)，測(cè)定結(jié)果平行性不好，有時(shí)甚至出現(xiàn)負(fù)值的原因主要有哪些？答：測(cè)定有機(jī)熱載體的殘?zhí)繒r(shí)，樣品稱量是否合適，和測(cè)定過程中發(fā)生油樣沸溢是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素35鍋爐及傳熱系統(tǒng)與有機(jī)熱載體的相互影響如何？答：（1）鍋爐對(duì)有機(jī)熱載體的影響：①設(shè)計(jì)缺陷導(dǎo)致過熱超溫②開式系統(tǒng)缺陷導(dǎo)致油品氧化③換熱設(shè)備缺陷導(dǎo)致化學(xué)污染。④鍋爐運(yùn)行時(shí)操作方式不合理，影響有機(jī)熱載體質(zhì)量，比如鍋爐運(yùn)行中使有機(jī)熱載體流量降低或受熱溫度升高，會(huì)引發(fā)有機(jī)熱載體過熱超溫現(xiàn)象，使有機(jī)熱載體變質(zhì)；鍋爐運(yùn)行中將爐內(nèi)有機(jī)熱載體置換出來時(shí)，高溫有機(jī)熱載體與空氣接觸，發(fā)生氧化。（2）有機(jī)熱載體對(duì)鍋爐的影響：①使用劣質(zhì)有機(jī)熱載體，運(yùn)行中很容易發(fā)生裂解、聚合、氧化等反應(yīng)，使有機(jī)熱載體的殘?zhí)俊⑦\(yùn)動(dòng)黏度、酸值等指標(biāo)上升很快，不僅使用壽命短，而且容易造成受熱面積結(jié)焦積炭，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)堵塞管道，不斷增加流動(dòng)阻力，降低傳熱效果，浪費(fèi)燃料，而且容易引起爐管超溫而燒損，甚至引發(fā)著火爆炸等安全事故，嚴(yán)重影響有機(jī)熱載體的安全、節(jié)能運(yùn)行。②有機(jī)熱載體泄露引發(fā)燃燒并導(dǎo)致火災(zāi)。48什么是開式傳熱系統(tǒng)？其適應(yīng)程度如何？答：開式傳熱系統(tǒng)是指膨脹罐與大氣相通的有機(jī)熱載體傳熱系統(tǒng)，LQB類有機(jī)熱載體可在開式系統(tǒng)中使用，但是開式膨脹罐內(nèi)的有機(jī)熱載體溫度應(yīng)低于100℃49什么是閉式傳熱系統(tǒng)？有什么優(yōu)點(diǎn)?其適應(yīng)程度如何？答：閉式傳熱系統(tǒng)是指膨脹罐與大氣隔離的有機(jī)熱載體傳熱系統(tǒng)，LQB,LQC,LQD類有機(jī)熱載體均可在閉式系統(tǒng)中使用優(yōu)點(diǎn)：由于避免了受熱條件下的氧化，因此其使用壽命比開式循環(huán)系統(tǒng)使用的有機(jī)熱載體長(zhǎng)的多，是一種以較低成本獲得較高安全，節(jié)能，環(huán)保，經(jīng)濟(jì)性的有效措施。適用性：氣相有機(jī)熱載體，采用間歇方式操作或操作條件頻繁變化的系統(tǒng)和有機(jī)熱載體數(shù)量較大的系統(tǒng)（大于10m3），低閃點(diǎn)，低沸點(diǎn)，有揮發(fā)性有毒易燃低氧化安定性的，何種情況下需要更換卡氏試劑持久顯示高的背景電流，且電流值不穩(wěn)定；滴定池陽極部分出現(xiàn)液相分層或是有樣品覆蓋在電極表面；加入到滴定池中樣品的總量超過陽極溶液體積的四分之一；滴定池中的溶液已使用超過一個(gè)星期的時(shí)間；儀器顯示信息建議更換電解液；精確注入10ul純水分析，結(jié)果超出10000ug177。200ug范圍。寧可累死在路上，也不能閑死在家里！寧可去碰壁，也不能面壁。是狼就要練好牙，是羊就要練好腿。什么是奮斗？奮斗就是每天很難，可一年一年卻越來越容易。不奮斗就是每天都很容易，可一年一年越來越難。能干的人，不在情緒上計(jì)較，只在做事上認(rèn)真；無能的人！不在做事上認(rèn)真，只在情緒上計(jì)較。拼一個(gè)春夏秋冬！贏一個(gè)無悔人生！早安！—————獻(xiàn)給所有努力的人.學(xué)習(xí)好幫手