兒童營養(yǎng)食品有毒元素的檢測方法俄羅斯26927-86國標(biāo)-資料下載頁
2025-04-07 12:45本頁面
【正文】 術(shù)文件進行。 灰化法按 26929 國標(biāo)。儀器 材料和試劑按標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)文件要求帶有濾光器的 λмах=（490+10）nm 的色計度或分光光度計。按 24104 國標(biāo)二級準(zhǔn)確度最大稱重量為 200g，三級精確度，最大稱重量為1Kg 的通用實驗室天平。按 1770 國標(biāo) 1502 或 2502； 或 21002；15002 或 25002；110002 或 210002 型燒瓶。容積為 1，2，5，10 和 20 ml 的刻度滴管。按 1770 國標(biāo) 150 和 1500 的量筒。按 25336 國標(biāo)，B 型漏斗；水浴鍋； 無塵過濾器；通用（萬能）試紙。按 4204 國標(biāo)，硫酸，溶液 180g/L 和（1/2H 2SO4）=。按 3118 國標(biāo)，鹽酸和溶液按（1+1）容量。按 5456 國標(biāo)，鹽酸羥胺或按 7298 國標(biāo)硫酸羥胺，溶液 100g/L 和鹽酸溶液。鹽酸溶液只用于葡萄酒釀造業(yè)產(chǎn)品和啤酒業(yè)。按 5962 國標(biāo)提純的乙醇（酒精） 。按 18300 國標(biāo)，工業(yè)用提純酒精；啉菲咯林（二氮雜菲） 。按 199 國標(biāo) 3水醋酸鈉，溶液 200g/L 或按 3117 國標(biāo)醋酸銨，溶液180g/L。按 4208 國標(biāo)，氧化亞鐵鹽和莫爾鹽（六水合硫酸亞鐵銨） 。按 6709 國標(biāo)，蒸餾水?？箟难幔ňS生素 C） 。允許使用技術(shù)性能不次于以上國產(chǎn)同類產(chǎn)品的進口設(shè)備、器械和試劑。3 試驗的準(zhǔn)備工作 鐵質(zhì)量濃度 1g/L 基礎(chǔ)溶液的制備，按 4212 國標(biāo)準(zhǔn)備溶液。3．2 鹽酸羥胺鹽酸溶液的制備：10g 鹽酸羥胺，稱量誤差不超過 ，溶解于 300400 ml 水，加入 170 ml 鹽酸，用 1000 ml 的容容量瓶定容刻度。 原菲咯林（二氮雜菲）溶液的制備 啉菲咯林,稱量誤差不超過 ，加入到 100 ml 容容量瓶中，用2030 ml 水溶解，加入 20 ml 乙醇, 定容至刻度。 樣品的制備 按 26929 國標(biāo)對樣品進行灰化。 白葡萄酒，白葡萄釀酒原料和未經(jīng)消化作用的啤酒 啤酒，起沫的酒、香檳類酒和充氣飲料，冒泡的酒類，在試驗前應(yīng)按26929 國標(biāo)第 1 章脫去碳酸氣。 通過酸的化作用所得到的消化溶液用于試驗，無須進一步處理。 通過灰化作用得到的灰分溶解于 5 ml 鹽酸溶液，在水浴鍋上加熱和沖洗，用水一起移置到容積為 50 ml 的容容量瓶中，用水定容到刻度。 如化驗甜食制品，在灰分溶解前加入 12 ml 鹽酸溶液并在水浴鍋上蒸干。 如化驗紅葡萄酒，紅葡萄釀酒原料、白蘭地和白蘭地飲品則按 處理灰分。 參比照溶液的制備，校準(zhǔn)溶液的制備及建立刻度表。 將 10 ml 的基礎(chǔ)溶液置入到容積為 500 ml 的容容量瓶中，用濃度為。 如化驗食品，除葡萄酒產(chǎn)品和啤酒例外，按照 制備好的溶液,, 和 ml（對應(yīng) 10,20,30,40,50,60 和 80181。g 鐵）分別置于容積為 50ml 的容量瓶中，向每個容量瓶中加入 1 ml 的羥胺，加入醋酸鈉或醋酸銨溶液，使 PH 值達到 46 按試紙所示，加入 1 ml 啉菲咯林溶液并加水使容量達到標(biāo)定刻度，震蕩經(jīng)過 15 分鐘后在帶有λмах=（490177。10）nm 濾光片的電比色計，用 20mm 在比色皿（杯）在波長為 510nm 測量參比溶液較之校核溶液的光密度。校核溶液的制備如同參比溶液，但不加入鐵溶液。如測試魚類產(chǎn)品允許加入（100177。10）mg 的抗壞血酸代替羥胺溶液。 如測試葡萄酒制品和啤酒時向容積為 50 ml 的容量瓶中分別加入；；；； 和 ml 按照 制備溶液（對應(yīng)10；20；40；60；80；100 和 120181。g 鐵）,10 ml 的鹽酸羥胺鹽酸溶液和 1ml的啉菲咯林溶液，放置 15 分鐘，然后加入 10 ml 的醋酸胺溶液，加水使容量達到標(biāo)準(zhǔn)刻度，測定溶液較之于校核溶液的光密度，校核溶液的制備如同對比溶液,但不加入鐵溶液，濾光鏡（器）和比色皿（杯）如 。 刻度表的建立，橫坐標(biāo)軸（X 軸）為參比溶液鐵含量 ,以 ug 為單位，縱坐標(biāo)軸（Y 軸）即為其他對應(yīng)的光密度值。試驗 化驗食品時，除葡萄酒產(chǎn)品和啤酒外，向容積為 50 ml 的容量瓶中加入消化溶液使鐵的含量為 2080181。g。如 所示向容量瓶中依次加入該條所述的所有與之相同的溶液，并測定溶液較之于校核溶液的光密度，校核溶液的制備與 26929 國標(biāo)制備校核樣品的方法相同，加入以上 條中所列的各種試劑。 如測試白酒和葡萄酒的原料及啤酒，向容積為 50 ml 的容量瓶中根據(jù)鐵的質(zhì)量濃度加入 ml 預(yù)先濾清樣品，然后如 條中所示依次加入與之相同的所有溶液。測定溶液較之校核溶液的光密度。為制備校核溶液向容積為 50 ml 的容量瓶中加入以上所示量的樣品，10 ml 鹽酸溶液，15 分鐘后，加入 10 ml 醋酸銨溶液加水使容量達到標(biāo)定刻度。 測試紅酒、紅葡萄酒釀造原料，白蘭地和白蘭地酒精飲料時，向灰分中加入 10 ml 氫鹽酸羥胺鹽酸溶液，在沸騰水浴鍋上水浴 35 分鐘。將所得溶液和沖洗用水一起移置到容積為 50 ml 的容量瓶中，加入 1 ml 啉菲咯林（二氮雜菲）溶液，同時制備校核溶液，為此，向另外容積為 50 ml 的容量瓶中加入 10 ml 鹽酸羥胺鹽酸溶液和 1ml 啉菲咯林（二氮雜菲）溶液， 15 分鐘后，向兩個容量瓶中分別加入 10 ml 醋酸銨溶液，用定容至刻度，測定試驗溶液較之校核溶液的光密度。結(jié)果的處理 食品中鐵的含量（X）млн 1 mg/kg 為單位按以下公式計算：m1VX= ————— , V1 m鐵在食品中的質(zhì)量濃度（X 1） ，以 mg/ml 為單位，除葡萄酒釀造產(chǎn)品和啤酒， ，按如下公式計算：m1VX1= ———— , V1 V2這里 M1按刻度表確定出的鐵的質(zhì)量，μg V消化溶液的總?cè)莘e ml V1用于檢測的消化溶液的容積 ml M用于消化食品稱樣質(zhì)量, g V2用于消化食品容積,ml 在除葡萄酒食品中和啤酒中鐵的質(zhì)量濃度（X 2）以 mg/L 為單位,按以下公式計算:m2X2= ——— , V3這里 M2按刻度表確定出的鐵的質(zhì)量，181。g V3 用于檢測的飲料容積 ml 計算小數(shù)點到第一位，最終結(jié)果去掉小數(shù)（成整數(shù)） 。對白蘭地和白蘭地酒，至小數(shù)點后第二位。 最終結(jié)果（ ）取兩個平行測試結(jié)果的平均值，如 P= 時，則兩個x結(jié)果之間容許的偏差較之平均數(shù)值不應(yīng)超過 20%。 任何樣品在采取允許的方法，在因素變化的影響下測定鐵的含量的系統(tǒng)調(diào)合分量誤差的許可極限數(shù)值為177。 。x 用該方法測定，樣品中鐵的最低含量為 10181。g。 同樣的樣品在不同的實驗室允許使用的方法在因素變化的影響下測定鐵的含量隨機調(diào)合分量誤差均方根偏差值為 x 如 P= 時在兩個不同的實驗室完成的試驗結(jié)果之間容許的偏差較之平均計算值不應(yīng)超過 40%。
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