白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測定編制說明-資料下載頁
2025-03-23 14:23本頁面
【正文】 貴州茅臺(tái)酒股份有限公司 經(jīng)過統(tǒng)計(jì)分析，獲得本方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性如下。 重復(fù)性：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給定的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r）,超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5 ％，重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法獲得：表3 重復(fù)性限元素 V Cr Mn Fe Ni Cu As Cd Sb Pb各元素含量mg/L r 各元素含量mg/L r 各元素含量mg/L r 再現(xiàn)性：在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差不大于再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表4 再現(xiàn)性限元素 V Cr Mn Fe Ni Cu As Cd Sb Pb各元素含量mg/L R 各元素含量mg/L R 各元素含量mg/L R 國際國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)情況目前，將ICPMS法應(yīng)用到白酒中無機(jī)元素的檢測還未見相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)外相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有：歐洲最新標(biāo)準(zhǔn)ONORM EN 15763:2010； BS EN 15763:2009；DIN EN 15765:2010； ONORM EN 15765:2010； ONORM EN 15111:2007； DIN EN 13805: 2002； BS EN 13805:2002。他們采用ICPMS測定食品中砷、鎘、汞、鉛、錫、碘。英國、德國的方法與歐盟的發(fā)布方法是一致的，其中15763為測定食品中砷、鎘、汞、鉛四種元素的方法，15765為測定食品中錫元素的方法，15111為測定食品中碘元素的方法，13805為配套的樣品前處理方法——測定食品中元素的壓力消解方法。美國頒布的與ICPMS測定方法有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范主要有：美國材料與測試協(xié)會(huì)（ASTM）的 ASTM D567ASTM D743ASTM D6800；美國環(huán)保局EPA Method 、EPA Method 6020A (SW846)、EPA IO [Inorganic] Compendium Method ；；美國食品與藥品管理局（FDA）的 CFSAN/ORS/DBC/CHCB。這些標(biāo)準(zhǔn)方法或規(guī)范大多數(shù)為測定水質(zhì)、空氣顆粒物和固體廢棄物，F(xiàn)DA的CFSAN/ORS/DBC/CHCB 2011為測定食品中砷、鎘、鉻、汞、鉛。澳新標(biāo)準(zhǔn)中有用ICPMS測定食品中鋁、銻、砷、鉻、鎘、鈷、銅、鐵、碘、鉛、錳、汞、鉬、錫、硒、鎳、鋅等元素的分析方法概述，但并無可具體實(shí)施的細(xì)則。我國與ICPMS測定食品中元素有關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)有：GB/T 233742009 《食品中鋁的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》；GB/T 233722009 《食品中無機(jī)砷的測定 液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜法》； GB 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物性食品中稀土元素的測定》；上述標(biāo)準(zhǔn)僅限于單個(gè)元素測定（鋁、無機(jī)砷）或?yàn)橄⊥猎販y定。與電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定食品中元素相關(guān)的行業(yè)與地方標(biāo)準(zhǔn)有：SN/T 04482011 進(jìn)出口食品中砷、汞、鉛、鎘的檢測方法 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICPMS)法；SN/T 22082008 水產(chǎn)品中鈉、鎂、鋁、鈣、鉻、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鍶、鉬、鎘、鉛、汞、硒的測定 微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法；SN/T 24842010 精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測定方法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法；DB45/T 5732009 動(dòng)物性食品中重金屬元素含量的測定 ICPMS等離子體質(zhì)譜法。將ICPMS方法應(yīng)用到白酒的檢測中，并結(jié)合前處理方法的簡化，對試劑濃度、測試元素、離子干擾、精密度、加標(biāo)回收率進(jìn)行了試驗(yàn)，建立了白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測定方法，該法可以滿足現(xiàn)代企業(yè)對食品安全監(jiān)控快速、靈敏的要求。其他需要在網(wǎng)上公開說明的事項(xiàng)無。12
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