【正文】 三價(jià)砷(As)1 mg/mL。使用時(shí)用水逐級(jí)稀釋至標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為三價(jià)砷(As)1 Fg/mL。冰箱保存可使用7天。 玻璃儀器使用前經(jīng)15％硝酸浸泡24 h。（1）原子熒光光度計(jì)。（2）恒溫水浴鍋。試祥處理:：稱取經(jīng)粉碎過80目篩的干樣2．50 g(稱樣量依據(jù)試樣含量酌情增減)于25 mL具塞刻度試管中，加鹽酸(1+1)溶液20 mL混勻，或稱取鮮樣5．00 g(試樣應(yīng)先打成勻漿)于25 mL具塞刻度試管中，加5 mL鹽酸，并用鹽酸(1+1)溶液稀釋至刻度，混勻。置于60℃水浴鍋18 h，其間多次振搖。使試樣充分浸提。取出冷卻，脫脂棉過濾，取4 mL濾液于10 mL容量瓶中，加碘化鉀～硫脲混合溶液1 mL正辛醇(漓泡劑)8滴，加水定容。放置10 min后測(cè)試樣中無機(jī)砷。如渾濁，再次過濾后測(cè)定。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。注：試樣浸提冷卻后，過濾前用鹽酸(1+1)溶液定容至25 mL。：取4mL試樣于10mL，容量瓶中，加鹽酸(1+1)溶液4mL，碘化鉀一硫脲混合溶液1mL，正辛醇8滴，定容混勻，測(cè)定試樣中總無機(jī)砷。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。光電倍增管(PMT)負(fù)高壓；340 V；砷空心陰極燈電流；40 mA；原子化器高度：9 ulm；載氣流速600 Ml/min讀數(shù)延遲時(shí)間：2 s}讀數(shù)時(shí)間：12 s}讀數(shù)方式：峰面積}標(biāo)液或試樣加人體積：0．5 mL。無機(jī)砷測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列：分別準(zhǔn)確吸取1 g/mL三價(jià)砷(As)標(biāo)準(zhǔn)使用液o、、 mL于10 mL容量瓶中，分別加鹽酸(1+1)溶液4 ml。碘化鉀一硫脲混合溶液1 mL，正辛醇8滴，定容[各相當(dāng)于含三價(jià)砷(As)濃度0、、 ng/mL]。試樣中無機(jī)砷含量按式(4)進(jìn)行計(jì)算X＝ (C1C2)F/m1000/(10001000)……………(4) 式中：x——試樣中無機(jī)砷含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)c——試樣測(cè)定液中無機(jī)砷濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；G——試劑空白濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g或mL)； F——固體試樣：F=10 mL25 ml/4 mL；液體試樣：F一10 mL。試樣在6 mol/L鹽酸溶液中，經(jīng)70℃水浴加熱后，無機(jī)砷以氯化物的形式被提取，經(jīng)碘化鉀、氯化亞錫還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（1）鹽酸。三氯甲烷。辛醇。（2）鹽酸溶液(1+1)：量取100 mL鹽酸加水稀釋至200 mL，混勻。（3）碘化鉀溶液(150 g/L)：稱取15 g碘化鉀，加水溶解至100 mL，混勻，臨用時(shí)現(xiàn)配。（4）酸性氯化亞錫溶液：稱取40 g氯化亞錫(s力ck2H2(])，加鹽酸溶解并稀釋至100 mL，加人數(shù)顆金屬錫粒。（5）乙酸鉛溶液(100 g/L)：稱取10 g乙酸鉛，加水溶解至100 ml，混勻。（6）乙酸鉛棉花：用乙酸鉛溶液(100 g/L)浸透脫脂棉后，壓除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，貯存于玻璃瓶中。36．9銀鹽溶液：稱取o．25 g二乙基二硫代胺基甲酸銀[(C：H)zNCS2Ag]，用少量三氯甲烷溶解，加人1．8 mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋至100 mL。放置過夜，濾入棕色瓶中冰箱保存。（7）砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1．00 mg/mL)：GBW(E)080385。（8）砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1．00 mg/mL)：精確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用水逐級(jí)稀釋至1．00 ug/mL。（1）分光光度計(jì)。GB/T 5009．11—2003（2）恒溫水浴箱。（3）測(cè)砷裝置。（1）試樣處理：稱取1．00 g～ g經(jīng)研磨或粉碎的試樣，置于100 mL具塞錐形瓶中，加入20 mL～40 mL鹽酸溶液(1+1)，以浸沒試樣為宜，水浴保溫1 h，取出冷卻后，用脫脂棉或單層紗布過濾，用20mL～30 mL水洗滌錐形瓶及濾渣，合并濾液于測(cè)砷錐形瓶中，使總體積約50 mL左右。、水果：稱取1．00 g～10．00 g打成勻漿或剁成碎末的試樣，置100 mL具塞錐形瓶中加入等量的濃鹽酸，再加入10mL～20mL鹽酸溶液，以下按38．1．1自“置70T：水浴……”起依法操作。：稱取1．00 g～10．00 g試樣，加入少量鹽酸溶液(1+1)，在研缽中研磨成糊狀，用30mL鹽酸溶液(1+1)分次轉(zhuǎn)入100mL具塞錐形瓶中，以下按38．1．1自“置70℃水浴……”起依法操作。：吸取10．0ml。試樣置測(cè)砷瓶中，加入30mL水，20mL鹽酸溶液(1+1)。吸取0，1．0，3．0，5. 0，7．0，9．0ml。砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0，1．0，3．0，5．0，7．0，9．0 g砷)，分別置于測(cè)砷瓶中，加水至40 mL，加入8 mL鹽酸溶液(1+1)。試樣液及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加3 mL碘化鉀溶液(150 g/L)，酸性氯化亞錫溶液0．5 mL，混勻，靜置15 min。向試樣溶液中加入5滴～10滴辛醇后，于試樣液及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加人3 g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使管尖端插人盛有5 mL銀鹽溶液的刻度試管中的液面下，在常溫下反應(yīng)45 min后，取下試管，加三氯甲烷補(bǔ)足至5 mL。用1 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)520 nm處測(cè)吸收光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣中無機(jī)砷的含量按式(5)進(jìn)行計(jì)算。X=（m1m2）/（m31000）1000 ……………(5)式中：x——試樣中無機(jī)砷的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)m——測(cè)定用試樣溶液中砷的質(zhì)量，單位為微克(ug)；m——試劑空白中砷的質(zhì)量，單位為微克(ug)；％——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g或mL)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10％18致謝本次論文設(shè)計(jì)從擬定題目到定稿，歷時(shí)數(shù)月。在本論文完成之際，首先要向我的指導(dǎo)師周鴻燕老師致以誠摯的謝意。在論文的寫作過程中，周老師給了我許許多多的幫助和關(guān)懷。周老師學(xué)識(shí)淵博、治學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，待人平易近人，在周老師的悉心指導(dǎo)中，我不僅學(xué)到了扎實(shí)的專業(yè)知識(shí)，也在怎樣處人處事等方面收益很多；同時(shí)她對(duì)工作的積極熱情、認(rèn)真負(fù)責(zé)、有條不紊、實(shí)事求是的態(tài)度，給我留下了深刻的印象，使我受益非淺。在此我謹(jǐn)向周老師表示衷心的感謝和深深的敬意。同時(shí)，我要感謝我們系里安排給我們授課的各位老師，正是由于他們的傳道、授業(yè)、解惑，讓我學(xué)到了專業(yè)知識(shí)，并從他們身上學(xué)到了如何求知治學(xué)、如何為人處事。我也要感謝我的母校濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院，是它提供了良好的學(xué)習(xí)環(huán)境和生活環(huán)境，讓我的大學(xué)生活豐富多姿，為我的人生留下精彩的一筆。另外，衷心感謝我的同窗同學(xué)們，在我畢業(yè)論文寫作中，與他們的探討交流使我受益頗多；同時(shí)，他們也給了我很多無私的幫助和支持，我在此深表謝意。最后，向我的親愛的家人和朋友表示深深的謝意，他們給予我的愛、理解、關(guān)心和支持是我不斷前進(jìn)的動(dòng)力，學(xué)無止境。明天，將是我終身學(xué)習(xí)的另一天的開始。19參考文獻(xiàn)[1] 劉慶生等，氰化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定飼料中的砷，現(xiàn)代科學(xué)儀器，[2] 劉子靖等，綠色食品產(chǎn)地土壤中總砷的測(cè)定，北方環(huán)境，第30卷第2期，[3] 劉素華等，食品生物樣品中砷的微波消解不趕酸測(cè)定，中國衛(wèi)生，第21卷，第6期，[4] 周光理，穆華榮主編，食品分析及檢驗(yàn)技術(shù)，教育部高職高專規(guī)劃教材2008.[5] ：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.[6] ：華南理工大學(xué)出版社，1999.[7] ：化學(xué)工業(yè)出版社，1998.[8] ：化學(xué)工業(yè)出版社，2002.[9] ：化學(xué)工業(yè)出版社，1991.[10] 王建梅，王桂芝主編，北京：高等教育出版社，2007.20