有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告--1-溴丁烷及制備-資料下載頁(yè)
2025-03-23 09:15本頁(yè)面
【正文】 蒸出的HBr洗滌前未分離除盡，加入濃硫酸后就被氧化生成Br2，而使油層和酸層都變?yōu)槌赛S色或橙紅色。在隨后水洗時(shí)，可加入少量NaHSO3，充分振搖而除去。加料時(shí)，不要讓溴化鈉粘附在液面以上的燒瓶壁上，加完物料后要充分搖勻，防止硫酸局部過(guò)濃，一加熱就會(huì)產(chǎn)生氧化副反應(yīng)，使產(chǎn)品顏色加深。擴(kuò)展若不用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)物，則在下一步蒸餾中，正丁醇與1溴丁烷由于可形成共沸物(. 0C, 含正丁醇13%)，難以除去，使產(chǎn)品中仍然含有正丁醇雜質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)最后蒸餾收集99－103℃的餾分，但是，由于干燥時(shí)間較短，水一般除不盡，因此，水和產(chǎn)品形成的共沸物會(huì)在99℃以前就被蒸出來(lái)，這稱為前餾分，不能做為產(chǎn)品收集，要另用瓶接收，等到99℃后，再用事先稱重的干燥的錐形瓶接收產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用濃硫酸洗滌后，不直接用飽和碳酸氫鈉洗滌而要用水洗，然后加飽和碳酸氫鈉洗滌的原因：因?yàn)閯傆脻饬蛩嵯催^(guò)的產(chǎn)品還含有不少濃硫酸(包括漏斗壁)，若直接用飽和碳酸氫鈉中和，則由于酸的量太多，酸堿中和產(chǎn)生大量的熱，同時(shí)有大量的二氧化碳產(chǎn)生，極易在洗滌時(shí)濺出甚至沖出液體，不易操作，也造成產(chǎn)品的損失。為了使該中和反應(yīng)不致于這么劇烈，故在加飽和碳酸氫鈉之前，用水洗滌產(chǎn)品及其漏斗壁上的大部分濃硫酸。
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