食品檢驗常規(guī)分析方法-資料下載頁
2025-01-20 13:06本頁面
【正文】 借助于適當?shù)乃帷A指示劑如甲基橙和酚酞等的顏色變化來決定。 ? 中和法 如： 總酸度的測定（滴定法） （ 1）原理 用標準堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。當?shù)味ńK點 (pH=，指示劑顯紅色 )時，根據(jù)耗用的標準堿液的體積，計算出總酸的含量。 反應式： RCOOH+NaOH→RCOONa+H 2O （ 2） 操作方法 A. 樣液的制備 ① 固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用粉碎機或高速組織搗碎機粉碎，混合均勻。取適量樣品（約 25 g，精確至 g）最后用堿量≮ 5 ml，最好在 10 — 15 ml，用 150 ml 水將樣品移入 250 ml容量瓶中，在 75 — 80 ℃ 水浴上加熱半小時，冷卻，加水至刻度，用干燥濾紙過濾，棄去初液，收集濾液備用。 ② 含 CO2 的飲料、酒類，要先除 CO2。(40℃ 水浴加熱 30分鐘 ) ③ 調味品及不含 CO2 的飲料、酒類，直接 取樣，必要時用水稀釋。 ④ 咖啡樣品：粉碎通過 40目篩，取 10克于錐形瓶中，加 70毫升 80%乙醇，加塞放置 16h，并不時搖動，過濾。 ⑤ 固體飲料： 510克，加水研磨糊狀，250ml定容，掁搖過濾 。 ? 滴定用移液管吸取濾液 50 ml，注入三角瓶中，加入酚酞指示劑 3~5滴。用 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至淺（微）紅色且 30 秒不褪色。記錄消耗的 NaOH 標液量。 注：用堿式滴定管，先用水洗凈，檢查是否漏液，排氣泡，再使用。 總酸度 % = [ (cVK) /m (V0/V1) ] 100 式中： c— 標準 NaOH的濃度 ， mol∕L。 V— 滴定時所消耗的 NaOH溶液的 ml數(shù)。 m — 樣品質量或體積， g 或 ml。 V0 — 樣品稀釋液總體積， ml。 V1 — 滴定時吸取的樣液體積， ml。 K— 換算為主要酸的系數(shù)，即1mmol NaOH相當于主要酸的克數(shù)。 ? 因食品中含有多種有機酸，總酸度的測定結果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。要在結果中注明以哪種酸計。 ? ? 是利用 氧化還原反應 來測定被檢物質中氧化性或還原性物質的含量。 ? 碘量法：是利用碘的氧化反應來直接測定還原性物質的含量或利用碘離子的還原反應，使與氧化劑作用，然后用已知濃度的硫代硫酸鈉滴定析出的碘，間接測定氧化性物質的含量。 碘量法 如：亞硫酸鹽的測定： 樣品中的亞硫酸鹽在弱酸性條件下加熱溢出，用 pH6的水承接，然后以淀粉作指示劑，用碘標準溶液滴定至終點，根據(jù)碘標準溶液消耗量計算出樣品中二氧化硫的含量。 SO2 +I2 + 2H2O H2SO4 + 2HI ? 高錳酸鉀法：是利用高錳酸鉀的氧化反應來測定樣品中還原性物質的含量。用高錳酸鉀作滴定劑時，一般在強酸性溶液中進行。如：食品中還原糖的測定。 ? 另外，屬于氧化還原法的，還有重鉻酸鉀法和溴酸鹽定量法等。 ? ? 是利用形成沉淀的反應來測定其含量的方法。 ? 沉淀法：如 氯化鈉中硫酸鹽的測定 ： ? 鉻酸鋇溶于稀鹽酸，可與樣品中硫酸鹽形成硫酸鋇沉淀。 → 溶液中和后，多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇呈沉淀狀態(tài)，過濾除去。 → 濾液含有為硫酸根所取代出的鉻酸離子。 → 測定吸光度，與標準系列比較定量。 ? ? 在食品衛(wèi)生檢驗中主要是應用氨羧絡合滴定中的 乙二胺四乙酸二鈉 (EDTA)直接滴定法 。它是利用金屬離子與氨羧絡合劑定量地形成金屬絡合物的性質，在適當?shù)?pH范圍內，以 EDTA溶液直接滴定，借助于指示劑與金屬離子所形成絡合物的穩(wěn)定性較小的性質，在達到當量點時，EDTA自指示劑絡合物中奪取金屬離子，而使溶液中呈現(xiàn)游離指示劑的顏色，來指示滴定終點的方法。 ? 絡合滴定法 舉例 ： 食鹽中鎂的測定： ? Ca2+、 Mg2++EDTA→ 可溶絡合物。 ? 鉻黑 T指示劑與 Ca2+、 Mg2+→ 酒石紅色； ? 滴定至終點時， EDTA與 Ca2+、 Mg2+絡合成無色絡合物，使鉻黑 T游離； ? 溶液由紅色 → 亮藍色。 ? 根據(jù)溶液 PH不同，及用不同指示劑分別測出 Ca2+、 Mg2+總量及 Ca2+量，二者之差為 Mg2+含量。
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