[哲學(xué)]08非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定-資料下載頁(yè)
2025-01-19 10:16本頁(yè)面
【正文】 應(yīng)生成較復(fù)雜的鉬磷酸銨；加入氯化亞錫，使鉬磷酸銨還原為深色的絡(luò)合物 (鉬蘭 )，用 690nm波長(zhǎng)比色定量n 水中磷的測(cè)定結(jié)果可用 PO43的毫克 /升來(lái)表示，也可以用 P的毫克／升計(jì)。n l毫克 P/升＝ PO43／升；n 1毫克 PO43/升＝ P／升。79 八、水中的硫化物 硫化物的來(lái)源、類別及危害n 來(lái)源： 地下水 (特別是溫泉水 )及生活污水常含有硫化物，其中一部分是在厭氧條件下，由于微生物的作用，使硫酸鹽還原或含硫有機(jī)物分解而產(chǎn)生的。n 焦化、造氣、選礦、造紙、印染、制革等工業(yè)廢水中亦含有硫化物。80n 類別： 溶解性的 H2S、 HS和 S2，酸溶性的金屬硫化物，以及不溶性的硫化物和有機(jī)硫化物。通常所測(cè)定的硫化物系指溶解性的及酸溶性的硫化物。n 危害： 硫化氫毒性很大，可危害細(xì)胞色素、氧化酶，造成細(xì)胞組織缺氧，甚至危及生命；它還腐蝕金屬設(shè)備和管道，并可被微生物氧化成硫酸，加劇腐蝕性，因此，是水體污染的重要指標(biāo)。81 硫化物的測(cè)定(1)對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法 n 在含高鐵離子的酸性溶液中，硫離子與對(duì)氨基二甲基苯胺反應(yīng)，生成藍(lán)色的亞甲藍(lán)染料，顏色深度與水樣中硫離子濃度成正比，于 665nm波長(zhǎng)處比色定量。82(2)碘量法n 適用于測(cè)定硫化物含量大于 lmg/L的水樣。其原理基于水樣中的硫化物與乙酸鋅生成白色硫化鋅沉淀，將其用酸溶解后，加入過(guò)量碘溶液，則碘與硫化物反應(yīng)析出硫，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液消耗量，間接計(jì)算硫化物的含量。 83n 硫化物 (S2， mg／ L)＝n 式中： Vo—— 空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)； Vl—— 滴定水樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量 (mL)； V—— 水樣體積 (mL)， c—— 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 (mol／ l)； —— 硫離子 (1／ 2S2)摩爾質(zhì)量 (g／ mol)。 （ 3）其它方法（間接火焰原子吸收法、氣相分子吸收光譜法）84 九、氟化物 n 氟是人體必需的微量元素之一，缺氟易患齲齒病。飲用水中含氟的適宜濃度為 ～ (F)。當(dāng)長(zhǎng)期飲用含氟量高于 ／ L的水時(shí)，則易患斑齒病。如水中含氟高于 4mg/L時(shí)，則可導(dǎo)致氟骨病。n 氟化物廣泛存在于天然水中。有色冶金、鋼鐵和鋁加工、玻璃、磷肥、電鍍、陶瓷、農(nóng)藥等行業(yè)排放的廢水和含氟礦物廢水是氟化物的人為污染源。85 氟化物的測(cè)定n 對(duì)于污染嚴(yán)重的生活污水和工業(yè)廢水，以及含氟硼酸鹽的水均要進(jìn)行預(yù)蒸餾。 (一 )氟離于選擇電極法 n 氟離子選擇電極是一種以氟化鑭 (LaF3)單晶片為敏感膜的傳感器。由于單晶結(jié)構(gòu)對(duì)能進(jìn)入晶格交換的離子有嚴(yán)格地限制，故有良好的選擇性。(二 )氟試劑分光光度法n 氟試劑即茜素絡(luò)合劑 (ALC)，在 緩沖介質(zhì)中，它與氟離子和硝酸鑭反應(yīng)，生成藍(lán)色的三元絡(luò)合物，顏色深度與氟離子濃度成正比，于 620nm波長(zhǎng)處比色定量。 (三 )離子色譜法等其他方法 86 十、氰化物 n 氰化物包括簡(jiǎn)單氰化物、絡(luò)合氰化物和有機(jī)氰化物。簡(jiǎn)單氰化物易溶于水、毒性大；絡(luò)合氰化物在水體中受 pH值、水溫和光照等影響離解為毒性強(qiáng)的簡(jiǎn)單氰化物。n 氰化物進(jìn)入人體后，主要與高鐵細(xì)胞色素氧化酶結(jié)合，生成氰化高鐵細(xì)胞色素氧化酶而失去傳遞氧的作用，引起組織缺氧窒息。n 地面水一般不含氰化物，其主要污染源是電鍍、焦化、造氣、選礦、洗印、石油化工、有機(jī)玻璃制造、農(nóng)藥等工業(yè)廢水。 87 水樣的預(yù)處理n 將水樣在酸性介質(zhì)中進(jìn)行蒸餾，把能形成氰化氫的氰化物 (全部簡(jiǎn)單氰化物和部分絡(luò)合氰化物 )蒸出，使之與干擾組分分離。 (1)向水樣中加入酒石酸和硝酸鋅，調(diào)節(jié) pH值為 4，加熱蒸餾，則簡(jiǎn)單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氰化氫形式被蒸餾出來(lái)，用氫氧化鈉溶液吸收。取此蒸餾液測(cè)得的氰化物為易釋放的氰化物。(2)向水樣中加入磷酸和 EDTA，在 pH＜ 2的條件下加熱蒸餾，此時(shí)可將全部簡(jiǎn)單氰化物和除鈷氰絡(luò)合物外的絕大部分絡(luò)合氰化物以氰化氫的形式蒸餾出來(lái)，用氫氧化鈉溶液吸收。取該蒸餾液測(cè)得的結(jié)果為總氰化物。 88 容量滴定法 n 取一定量預(yù)蒸餾溶液，調(diào)節(jié)至 pH為 11以上，以試銀靈作指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，則氰離子與銀離子生成銀氰絡(luò)合物，稍過(guò)量的銀離子與試銀靈反應(yīng)，使溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，即為終點(diǎn)。 89n 氰化物化 (N， mg/L)＝ n 式中： VA—— 滴定水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量(mL)； VB—— 空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量 (mL)； c—— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 (mol/L)； V1—— 水樣體積 (mL)； V2—— 餾出液總體積 (mL)； V3—— 測(cè)定時(shí)所取餾出液體積 (mL)； —— 氰離子 (2CN)的摩爾質(zhì)量 (g／ mol)。n 該方法適用于氰化物含量＞ 1mg/L的水樣，測(cè)定上限為 100mg/L 90 分光光度法 1．異煙酸一吡唑啉酮分光光度法 n 取一定量預(yù)蒸餾溶液，調(diào)節(jié) pH至中性，加入氯胺 T溶液，則氰離子被氯胺 T氧化生成氯化氰 (CNCl)；再加入異煙酸 — 吡唑啉酮溶液，氯化氰與異煙酸作用，經(jīng)水解生成戊烯二醛，與吡唑啉酮進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成藍(lán)色染料，在 638nm波長(zhǎng)下。進(jìn)行吸光度測(cè)定。91n 氰化物 (CN， mg／ L)＝ma—— 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試樣的氰化物含量 (181。g)；mb—— 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試樣的氰化物含量(181。g)； V—— 預(yù)蒸餾所取水樣的體積 (mL)；Vl—— 水樣預(yù)蒸餾餾出液的體積 (mL)；V2—— 顯色測(cè)定所取餾出液的體積 (mL)。 2．吡啶 — 巴比妥酸分光光度法 3. 硝酸銀滴定法
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