磺胺合成開題報告-資料下載頁
2025-01-19 00:50本頁面
【正文】 浴中將20ml氯磺酸慢慢加入燒瓶，產(chǎn)生大量HCL氣體產(chǎn)生，滴加完畢，乙酰苯胺溶解消失，水浴加熱15~20min(80攝氏度）。乙酰苯胺溶解消失，有大量白煙生成第二天第三天第四天第一天打開安全閥，連通大氣，依次用冷水、冰水冷卻燒瓶。將冷卻液轉(zhuǎn)移到滴液漏斗，在燒瓶中加100g碎冰塊，再按裝置圖裝好儀器，燒瓶外用冰水冷卻，開啟水泵將反應(yīng)液滴入燒瓶（約15分鐘），抽濾產(chǎn)生大量沉淀第二天第三天第四天第一天將自制的對乙酰氨基苯磺酰氯轉(zhuǎn)入50ml燒杯中，在攪拌下慢慢加入15ml濃氨水(28％)，立即開始放熱反應(yīng)，氨水加完后繼續(xù)攪拌10分鐘，生成糊狀物第二天第三天第四天第一天調(diào)節(jié)ph到12，在,70攝氏度加熱回流10分鐘并不斷攪拌白色沉淀消失第二天第三天第四天第一天調(diào)節(jié)ph到8左右，冷卻，抽濾，用冷水洗滌，抽干，得對乙酰氨基苯磺酰胺粗品有大量白色針狀結(jié)晶生成第二天第三天第四天（二）、實驗安排實驗點水平組合原料配比n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）：n（氯化鈉）反應(yīng)溫度（℃反應(yīng)時間（min）產(chǎn)率1A1B1C11::75405A2B2C31: :80609A3B3C21::85404A2B1C21: :7540（三）、產(chǎn)物定性定量方法：紫外吸收光譜：紫外最大吸收波長在257nm和313nm處。 TLC：在氯仿、正丁醇、石油醚（1：1：1）系統(tǒng)為展開劑時， ：：，精密稱定，根據(jù)永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（／l）滴定。 ：固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，%的醋酸銨（20:80），以自身為對照，利用外標(biāo)法測其波長。3. 熔點測定 產(chǎn)品熔程159—167℃
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