ecnaif30場發(fā)射透射電鏡操作規(guī)程-資料下載頁
2025-01-10 09:19本頁面
【正文】 二十一、真空低溫（ Cryo Cycle） 1. 該步驟必須在測試完成，并取出樣品桿后才能進(jìn)行。 2. 將杜瓦瓶從支架上取出 3. 點(diǎn)擊 setup－ Vacuum（ Expert）的右拉菜單 4. 點(diǎn)擊 Cryo菜單中的 Cryo Cycle按鈕。 5. 此時(shí)，按鈕由灰色變?yōu)辄S色， Remaining Time顯示 372 Min，表明真空低溫開始工作。 二十二、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化和輸出 1. 關(guān)閉所有的圖片。 2. 在 DigitalMicrograph軟件中選擇 File－ Batch Convert 3. 選擇文件所在的目錄，點(diǎn)擊 OK，進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化。 4. 等待 Convert Progress窗口中顯示“ OK”時(shí)，數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化完成。 5. 用戶可以在外接電腦上，根據(jù)提示，登陸服務(wù)器，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)拷貝出來。 6. 為防止服務(wù)器中毒，禁止向服務(wù)器傳輸文件，使用 U盤拷貝數(shù)據(jù)前，請?jiān)趧e的電腦上進(jìn)行殺毒。 7. 未經(jīng)允許，不得刪除服務(wù)器內(nèi)的任何一個(gè)文件。 二十三、實(shí)驗(yàn)記錄 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，實(shí)驗(yàn)者應(yīng)填寫 《 儀器日常運(yùn)行記錄表 》 ， 《 貴重儀器設(shè)備日常運(yùn)行記錄本 》 ，《 用機(jī)登記表 》 。 ? 在 《 儀器日常運(yùn)行記錄表 》 中分別記錄溫度、濕度，儀器的工作電壓，燈絲析出電壓、束流、真空值和冷卻水機(jī)水溫。 ? 在選區(qū)模式下傾轉(zhuǎn)晶帶軸 ? 移出物鏡光闌與選區(qū)光闌。 ? 選定所感興趣的樣品區(qū)域，調(diào)節(jié)得到適當(dāng)放大率的像。 ? 加入選區(qū)光闌，套取所要觀察分析的位置。 ? 按控制板 Diffraction按鈕（小燈亮），得衍射花樣。 ? 旋轉(zhuǎn) Intensity鈕調(diào)節(jié)衍射半點(diǎn)的聚焦。 ? 旋轉(zhuǎn) MFX， Y鈕將（ 000）透射束移到屏的中心。 ? 選擇按下左側(cè)控制面板上的 α左，右和 β左，右按鈕，傾轉(zhuǎn)樣品。用 Intensity和 Focus鈕進(jìn)行聚焦衍射斑，拍攝記錄。（結(jié)束） ? 按控制面板上 Diffraction按鈕（小燈滅），返回到 TEM Bright Field模式。 ? 移出選區(qū)光闌。 ? STEM圖象 ? A. 樣品臺(tái) α， β歸零，在 TEM下找到合適的像區(qū)，取得好的 TEM像。 ? B. 打開 TIA程序，在 User Interface 界面中，選擇STEM，點(diǎn)擊 STEM使其變黃，點(diǎn)擊 ，使其變黃，插入 HAADF探頭，在熒光屏中間出現(xiàn)中心斑點(diǎn)，檢查并調(diào)節(jié) Spot Size大小，點(diǎn) Search、Preview、 Acquire等獲取圖象（可通過 Focus快速聚焦）， Camera Length一般用 200mm。 ? E． HR－ STEM操作前應(yīng)嚴(yán)格傾轉(zhuǎn)到正帶軸位置。 ? F．線掃描、面分布 ? 選分析線：找 TIA窗口右邊的工具欄，點(diǎn)斜線。 ? 用鼠標(biāo)在 STEM像中要分析區(qū)域拉出一條線。 ? 取 EDX譜：點(diǎn)擊 EDX窗口中的 acquire（ analysis/spectrum collection/experiments中選spectrum line/mapping profile）。 ? 線 /面掃描結(jié)束后，點(diǎn)擊窗口右下方的藍(lán)色短線按鈕（ task bar only mode ）進(jìn)入 TIA的獨(dú)立操作界面（分析窗口），在所得譜中將所要分析的元素用 enerqy window定義起來。 ? 選擇任一 TIA圖象窗口，單擊鼠標(biāo)右鍵選擇將該窗口水平或垂直方向一分為二。 ? 用鼠標(biāo)左鍵單擊 EDX譜線中要分析的元素，在選擇 process/extract map/profile,將鼠標(biāo)移到上一步驟中新開辟的窗口，釋放鼠標(biāo)左鍵得到該元素的線掃描分布曲線（該圖可通過雙擊窗口來編輯）。 ? 重復(fù)上一步驟得到其它元素的線掃描分布曲線，用不同的顏色標(biāo)記。 ? 如果元素較多，則在 edit/styles/line profile中選擇某顏色，點(diǎn) duplicate/profile，選定顏色并添加。 ? 圖象存檔。 ? MARK TOOL點(diǎn)到元素分布譜線，先劃一條線，再按 alt+click鼠標(biāo)左鍵＋線移動(dòng)。 ? G．回到 TEM模式。點(diǎn)擊 RTEM工具欄的 OUT按鈕，撤出 EDX探頭，樣品臺(tái)歸零。
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