ecnaif30場發(fā)射透射電鏡操作規(guī)程(存儲(chǔ)版)
【正文】 析的位置。 ? STEM圖象 ? A. 樣品臺(tái) α， β歸零，在 TEM下找到合適的像區(qū)，取得好的 TEM像。 ? 用鼠標(biāo)左鍵單擊 EDX譜線中要分析的元素，在選擇 process/extract map/profile,將鼠標(biāo)移到上一步驟中新開辟的窗口，釋放鼠標(biāo)左鍵得到該元素的線掃描分布曲線（該圖可通過雙擊窗口來編輯）。點(diǎn)擊 RTEM工具欄的 OUT按鈕，撤出 EDX探頭，樣品臺(tái)歸零。 ? 線 /面掃描結(jié)束后，點(diǎn)擊窗口右下方的藍(lán)色短線按鈕（ task bar only mode ）進(jìn)入 TIA的獨(dú)立操作界面（分析窗口），在所得譜中將所要分析的元素用 enerqy window定義起來。（結(jié)束） ? 按控制面板上 Diffraction按鈕（小燈滅），返回到 TEM Bright Field模式。 ? 在選區(qū)模式下傾轉(zhuǎn)晶帶軸 ? 移出物鏡光闌與選區(qū)光闌。 二十二、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化和輸出 1. 關(guān)閉所有的圖片。 二十、取出樣品 ? 將樣品桿放入樣品架中，取出前端套管。 3. 順著軸向外拔出樣品桿到有阻力為止（注意力度不要太大） 4. 繞軸順時(shí)針轉(zhuǎn)到頭，約 120o。 5. 此時(shí) stage2中的藍(lán)色十字位于圓盤中心位置。 3. 點(diǎn)擊 Quantify進(jìn)行定量分析。 4. 在主程序中選擇 EDX菜單，點(diǎn)擊 view，進(jìn)行譜峰瀏覽。一般形貌拍攝選擇 step 2為細(xì)調(diào)， step 3為粗調(diào)。 4. 粗調(diào)至樣品襯度最小。 十二、調(diào)節(jié)聚光鏡像散 ? 用 Intensity調(diào)節(jié)光強(qiáng)度。 2. 如果沒有看到光斑，可以按順序進(jìn)行如下操作找到光斑： ① 將放大倍數(shù)（ Magnification）縮小至 5200x。 4. RTEM為能譜分析軟件，只有進(jìn)行能譜分析的時(shí)候才需要運(yùn)行。 2. 一旦樣品桿完全進(jìn)入，小心地用一個(gè)手指輕敲幾下樣品桿的帽幫助樣品桿嵌入位置從而提高其穩(wěn)定性。 6. 選擇 single tilt樣品桿類型，點(diǎn)擊回車符確認(rèn)。 五、進(jìn)樣（單傾樣品桿） 1. 再次確認(rèn)樣品的 x， y， z， A， B五個(gè)坐標(biāo)近似為零。樣品安全夾子必須小心地放低，否則，樣品和夾子會(huì)被損傷。 2. 操作中，杜瓦瓶中的液氮遇熱沸騰，所以剛開始液氮不要裝得太滿，以免液氮濺出傷人。 5. 若樣品位置 X， Y， Z， A， B不為 0，需要進(jìn)行歸零，如果樣品位置偏移較多，立即匯報(bào)。 3. 再次檢查儀器是否處于正常狀況。 3. 檢查實(shí)驗(yàn)器材（樣品桿、鑷子、杜瓦瓶、投影室視窗）是否有損壞。 6. 遇到儀器設(shè)備有異常情況應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行緊急處理，保護(hù)現(xiàn)場，報(bào)管理員處理，并做好儀器異常狀況記錄。TECNAI F30場發(fā)射透射電鏡 操作規(guī)程 廈門大學(xué) F30透射電鏡實(shí)驗(yàn)室 2022年 2月 24日 Teai F30 Field Emission Gun Transmission Electron Microscope TECNAI F30 透射電鏡獨(dú)特優(yōu)點(diǎn) ? 采用的場發(fā)射槍是肖脫基發(fā)射槍（將 ZrO沉積在單晶 W的 〈 100〉 面上）。 5. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)認(rèn)真填寫儀器技術(shù)參數(shù)及運(yùn)行記錄，如實(shí)做好使用登記。 2. 檢查空調(diào)、冷卻水機(jī)、空氣壓縮機(jī)、不間斷電源及其他相關(guān)設(shè)備儀表的工作狀況，確保其正常運(yùn)行。 2. 啟動(dòng)主程序 Teai User Interface(一般不用此操作）。 4. 無報(bào)警符號(hào) 出現(xiàn)。如果液氮濺落到視窗上，可能引起玻璃破裂，將會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)者造成巨大的危害。 6. 用工具把夾子小心地降到樣品之上，并確保樣品保持在正確位置。 4. 裝好樣品一定要確定樣品在凹槽處，并且不會(huì)掉落。 進(jìn)樣視頻 5. 此時(shí)在 User Interface 界面中， Turbo On按鈕變?yōu)槌壬? Column Valves Closed 不可點(diǎn)擊， Vacuum Overview中顯示出預(yù)抽時(shí)間。永遠(yuǎn)不需要使過大的力來操作，否則將導(dǎo)致樣品桿或全自動(dòng)樣品臺(tái)的損壞。 3. DigitalMicrograph為拍攝軟件，進(jìn)行形貌觀測時(shí)必須打開此軟件。 注意事項(xiàng) 1
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