ecnaif30場(chǎng)發(fā)射透射電鏡操作規(guī)程(參考版)
2025-01-13 09:19本頁面
【正文】 點(diǎn)擊 RTEM工具欄的 OUT按鈕，撤出 EDX探頭，樣品臺(tái)歸零。 ? MARK TOOL點(diǎn)到元素分布譜線，先劃一條線，再按 alt+click鼠標(biāo)左鍵＋線移動(dòng)。 ? 如果元素較多，則在 edit/styles/line profile中選擇某顏色，點(diǎn) duplicate/profile，選定顏色并添加。 ? 用鼠標(biāo)左鍵單擊 EDX譜線中要分析的元素，在選擇 process/extract map/profile,將鼠標(biāo)移到上一步驟中新開辟的窗口，釋放鼠標(biāo)左鍵得到該元素的線掃描分布曲線（該圖可通過雙擊窗口來編輯）。 ? 線 /面掃描結(jié)束后，點(diǎn)擊窗口右下方的藍(lán)色短線按鈕（ task bar only mode ）進(jìn)入 TIA的獨(dú)立操作界面（分析窗口），在所得譜中將所要分析的元素用 enerqy window定義起來。 ? 用鼠標(biāo)在 STEM像中要分析區(qū)域拉出一條線。 ? E． HR－ STEM操作前應(yīng)嚴(yán)格傾轉(zhuǎn)到正帶軸位置。 ? STEM圖象 ? A. 樣品臺(tái) α， β歸零，在 TEM下找到合適的像區(qū)，取得好的 TEM像。（結(jié)束） ? 按控制面板上 Diffraction按鈕（小燈滅），返回到 TEM Bright Field模式。 ? 選擇按下左側(cè)控制面板上的 α左，右和 β左，右按鈕，傾轉(zhuǎn)樣品。 ? 旋轉(zhuǎn) Intensity鈕調(diào)節(jié)衍射半點(diǎn)的聚焦。 ? 加入選區(qū)光闌，套取所要觀察分析的位置。 ? 在選區(qū)模式下傾轉(zhuǎn)晶帶軸 ? 移出物鏡光闌與選區(qū)光闌。 二十三、實(shí)驗(yàn)記錄 ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，實(shí)驗(yàn)者應(yīng)填寫 《 儀器日常運(yùn)行記錄表 》 ， 《 貴重儀器設(shè)備日常運(yùn)行記錄本 》 ，《 用機(jī)登記表 》 。 6. 為防止服務(wù)器中毒，禁止向服務(wù)器傳輸文件，使用 U盤拷貝數(shù)據(jù)前，請(qǐng)?jiān)趧e的電腦上進(jìn)行殺毒。 4. 等待 Convert Progress窗口中顯示“ OK”時(shí)，數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化完成。 二十二、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化和輸出 1. 關(guān)閉所有的圖片。 2. 將杜瓦瓶從支架上取出 3. 點(diǎn)擊 setup－ Vacuum（ Expert）的右拉菜單 4. 點(diǎn)擊 Cryo菜單中的 Cryo Cycle按鈕。 ? 若需要繼續(xù)測(cè)試，可按照裝樣品的步驟，裝入下一個(gè)樣品進(jìn)行觀測(cè)。 ? 將樣品桿旋轉(zhuǎn) 180o，使銅網(wǎng)掉落下來。 二十、取出樣品 ? 將樣品桿放入樣品架中，取出前端套管。否則很容易將樣品桿和樣品臺(tái)損壞。 ? 樣品桿屬于儀器精密部件，使用時(shí)請(qǐng)小心，所有操作均不必使用特別大的力氣。 注意事項(xiàng) ? 務(wù)必確認(rèn)閥門已經(jīng)關(guān)閉，樣品臺(tái)已經(jīng)歸零，且樣品臺(tái)的紅燈不亮。 3. 順著軸向外拔出樣品桿到有阻力為止（注意力度不要太大） 4. 繞軸順時(shí)針轉(zhuǎn)到頭，約 120o。 十九、從鏡筒中取出樣品桿 1. 在確認(rèn)閥門已經(jīng)關(guān)閉，樣品臺(tái)已經(jīng)歸零之后，可以拔出樣品桿。 ? 若 Holder前，樣品位置（藍(lán)色十字）的位置超出圓盤，請(qǐng)先用軌跡球?qū)⑹忠七M(jìn)圓盤再進(jìn)行Holder。 ? 操作前必須確定 A、 B值為零。 5. 此時(shí) stage2中的藍(lán)色十字位于圓盤中心位置。 3. 若發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)先關(guān)閉閥門。 2. 關(guān)閉閥門：點(diǎn)擊 Col. Valves Closed 按鈕，按鈕由灰變黃。 ③ 點(diǎn)擊數(shù)據(jù)分析結(jié)果，選擇FileSave As 保存數(shù)據(jù)分析結(jié)果為 txt格式。 3. 點(diǎn)擊 Quantify進(jìn)行定量分析。 十六、 EDX軟件分析 1. 點(diǎn)擊軟件右下方的圖標(biāo)，進(jìn)入能譜分析界面。 注意事項(xiàng) 1. counts/s值最好大于 800。 6. 一切正常，則可點(diǎn)擊 Acquire開始做能譜分析。 4. 在主程序中選擇 EDX菜單，點(diǎn)擊 view，進(jìn)行譜峰瀏覽。 2. 在樣品的附近選擇一塊非晶區(qū)域 3. 在 process中選擇 live FFT 4. 點(diǎn)擊 CCD－ Stigmator中的 Objective按鈕 5. 利用多功能旋鈕將 FFT中的圖形調(diào)圓。 4. 最佳聚焦點(diǎn)：圖像略微欠焦。 2. focus鈕上面的旋鈕控制 Defocus，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋鈕，Defocus值增大，逆時(shí)針 Defocus值
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