藥物分析ppt課件-資料下載頁
2025-01-08 05:26本頁面
【正文】 22年版）規(guī)定本品含馬來酸氯苯那敏應(yīng)為標(biāo)示量的 %～ %，試計(jì)算本品是否符合規(guī)定的含量限度。 %100100/10110501001217??????解：馬來酸氯苯那敏注射液的標(biāo)示量百分含量為 =% 供試品的標(biāo)示量百分含量為 %，符合規(guī)定。 %10010011%1 c m ?????標(biāo)示量每支容量稀釋倍數(shù)標(biāo)示量百分含量 EA第四節(jié) 中藥及其制劑分析 中藥制劑是根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其它規(guī)定的處方，將中藥的原料藥物加工制成具有一定規(guī)格，可以直接用于防病、治病的藥品。 一、中藥及其制劑分析的特點(diǎn) ，評(píng)價(jià)中藥制劑的質(zhì)量 二、中藥及其制劑分析的一般程序 根本目的： 保證用藥的安全、有效。 分析對(duì)象 : 制劑生產(chǎn)中半成品、成品及新藥開發(fā)研究中的試驗(yàn)樣品。 程序： 取樣、制備供試品、鑒別、檢查、含量測(cè)定、書寫檢測(cè)報(bào)告等。 具有科學(xué)性、真實(shí)性和代表性， 供試品制備一般分為提取、分離、凈化等過程，其原則是最大限度地保留被測(cè)成分，除去干擾物質(zhì)，將被測(cè)成分濃縮至分析方法最小檢測(cè)限度所需的濃度。 鑒別方法： 性狀鑒別 顯微鑒別 理化鑒別 色譜鑒別 化學(xué)反應(yīng)法 升華法 分光光度法 檢查的項(xiàng)目可分為： 一般雜質(zhì)檢查： 異物、灰分、酸不溶性灰分、重金屬、砷鹽等 特殊雜質(zhì)檢查： 原料藥材摻假、有毒成分的限量檢查等 制劑通則檢查： 揮發(fā)油測(cè)定、水分測(cè)定、乙醇含量測(cè)定、總固體、相對(duì)密度、 pH值、裝量差異、崩解度、熔點(diǎn)測(cè)定、旋光度測(cè)定等 微生物檢查 含量測(cè)定是采用理化分析方法或生物學(xué)分析方法，確定藥物中主要有效成分是否符合規(guī)定的含量（效價(jià)）標(biāo)準(zhǔn)。 常用的測(cè)定方法： 化學(xué)分析法 分光光度法 薄層掃描法 高效液相色譜法 要求： 原始資料真實(shí)、完整、詳細(xì)、清晰、具體。 記錄內(nèi)容一般包括： 送檢單位、送檢日期、送檢產(chǎn)品名稱與規(guī)格、批號(hào)、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)者、審核者及其檢驗(yàn)日期等。 三、中藥及其制劑分析實(shí)例 片劑的質(zhì)量分析 復(fù)方丹參片 主要組成 丹參 三七 冰片 制法 以上三味，丹參提取三次，第一次加乙醇回流，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為 （ 55℃ ～ 60℃ ）；第二次加 50％乙醇回流 ，濾過；第三次加水回流 2小時(shí)，濾過，合并第二次濾液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為 （ 55℃ ～ 60℃ ），與第一次的濃縮液合并，混勻，制成相對(duì)密度為 ～ （ 55℃ ）的清膏。將三七粉碎成細(xì)粉，與丹參清膏拌勻，干燥，制成顆粒。將冰片研細(xì)，與上述顆?；靹颍瑝褐瞥?1000片，或包糖衣或薄膜衣，即得 。 例 性狀 本品素片為黑褐色，糖衣片或薄膜衣片除去包衣后顯褐色；氣芳香，味微苦。 鑒別 （ 1）取本品 5片，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚 10ml，超聲處理 5分鐘，濾過，藥渣備用，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴?2ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮 ⅡA ，冰片對(duì)照品，分別加醋酸乙酯制成每 1ml含 ，作為對(duì)照品溶液。吸取上述三種溶液各 4μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以苯－醋酸乙酯（ 19﹕1 ）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與丹參酮 ⅡA 對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；噴以 1％香草醛硫酸溶液，在 110℃ 加熱數(shù)分鐘，在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 （ 2）?。?1）項(xiàng)下的藥渣，加甲醇 25ml ,加熱回流 15分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?25ml，微熱使溶解，加水飽和的正丁醇 25ml，振搖提取，取正丁醇提取液，用氨試液 25ml洗滌，棄去氨溶液，再用正丁醇飽和的水洗滌 2次，每次 25ml，正丁醇液濃縮至干，殘?jiān)蛹状?1ml使溶解，作為供試品溶液。另取三七皂苷 R1對(duì)照品及人參皂苷 Rb Rg1對(duì)照品，分別加甲醇液制成每 1ml含 1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述四種溶液各 1μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以氯仿－甲醇－水（ 13﹕7﹕2 ） 10℃ 以下放置分層的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10％硫酸乙醇溶液（ 1→10 ），立即于 110℃ ～ 120℃ 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 含量測(cè)定 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇－水（ 73﹕27 ）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 270nm。理論塔板數(shù)按丹參酮 ⅡA 計(jì)算應(yīng)不低于 2022。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丹參酮 ⅡA 對(duì)照品10mg，置 50mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置 25mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得（每 1ml含丹參酮 ⅡA 40 μ g）。 供試品溶液的制備 取本品 10片，糖衣片除去糖衣，研細(xì)，取 1g，精密稱定，精密加入甲醇 25ml，稱定重量，超聲處理 15分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10μ L，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每片含丹參以丹參酮 ⅡA 計(jì)，不得少于。 思考題： ？ 容的基本要求？ 析的干擾？ ？ 程序？
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