【正文】 及如何壓縮庫。解釋存檔數(shù)據(jù)設置。 例行維護 : ? 光 譜儀： 監(jiān)視鋼瓶壓力、樣品間窗口、燃燒頭、霧化器及廢液系統(tǒng)維護。 ? 石墨爐： 清潔石墨爐窗口，檢查石墨管及石墨錐，更換石墨錐，檢查冷卻系統(tǒng)的水位。 ? 石墨爐自動進樣器： 檢查 /更換泵頭 ,活塞 ,并檢查閥。 ? FIAS（流動注射） ：論述清理吸收池和窗口，清理混合 /分離附件，更換泵管，更換保留管，及時清理發(fā)生的溢出物。 詳細細節(jié)請 參考“ AAnalyst400 用戶指南 ”,部件號 :09936642；“ Analyical Methods”,部件號：03030152；“ Nebulizer User’s Guide”,部件號： 09936630 使用者簽字： PerkinElmer 工程師簽字： 202224 53 一、 波長精度檢測： 此項測試使用 Ni 的 的波長。 安裝一個 Ni HCL 燈。 在“ Lamp Setup”窗口中，在“ Setup”欄下，根據(jù)燈的安裝位置點擊“ Lamp”按扭。燈將被點亮，并波長和狹縫將自動設置。點擊窗口右上角的“ X”關閉該窗口。 在菜單條中的“ Tools”下，點擊“ Diagnostics”，并進入“ Spectrometer”頁。 202224 54 點擊“ Optical Position”按扭。 將顯示一個棱鏡和光柵的尋峰位置圖。黃色光標代表實際位置，對于光柵和棱鏡來說，黃色光標應位于峰的最高處并且在相對于白色光標所計算的各自的公差之內。檢查并確認在光柵掃描中，尋到正確的峰（在光柵掃描中如果存在相鄰的峰，他們應 在由黃色光標所確認的峰位置的左側）。如果有峰在黃色光標的右側，則可能是發(fā)現(xiàn)錯誤的波長。記錄棱鏡和光柵的值： 棱鏡公差＝177。 190 電機步長 光柵公差＝＋ 380，－ 260 電機步長 點擊窗口左上角的“ X”退出“ Optical Position”窗口。 在 Winlab32 應用軟件中，點擊“ File→ New→ Method… ” 在“ New Method”窗口中，用下拉菜單選擇“ Ni”元素，然后點擊“ OK”。 202224 55 在“ Method Editor”窗口中輸入下列參數(shù)： Signal Type: AA Read Time: 秒 Replicates: 10 次 202224 56 在“ Method Editor”窗口中，進入“ Calibration/Standard concentrations”頁，在“ Calibration Blank ID”欄中輸入“ Blank”，在“ standard1 ID”欄中輸入“ Nickel Standard”，并在“ Conc.”欄中輸入“ ”。 202224 57 1 在“ Continuous Graphics”窗口中，優(yōu)化燃燒頭在 X、 Y、 Z 三個方向的位置，確保燃燒頭低于光路。 1 在“ Flame Control”窗口中，點擊“ Flame On/Off”圖標，點著火焰，返回“ Continuous Graphics”檢查 Ni 溶液的吸光值，如吸光值較好（？），關閉此窗口。 202224 58 1 讓燈預熱 15 分鐘。 在“ Manual Analysis Control”窗口中，吸入去離子水并點擊“ Analyze Blank”按扭，將進行 10 次重復測量并自動較零。 202224 59 1 吸入 ，并點擊“ Analyze Sample”，將進行 10 次重復測量。 1 在結果窗口中，記錄平均吸光度和相對標準偏差值： Mean Absorbance≥ %RSD≤ % 二、 AA 基線噪聲和漂移 此項檢測使用 Cu 的 的波長。 安裝一個 Cu HCL 燈。 在“ Lamp Setup”窗口中，“ Setup”欄下根據(jù)燈的安裝位置點擊“ Lamp”按扭。燈將被點亮并且波長和狹縫也將自動設置。 在“ Method Editor”窗口中輸入以下參數(shù)： Signal Type: AA Integration Time: 秒 Replicates: 99 次 202224 60 202224 61 在“ Method Editor”窗口中， 進入“ Calibration/Standard Concentration”，在“ Calibration Blank ID”欄中輸入“ Blank”。 確保燃燒頭沒有擋住光路。 打開“ Manual Analysis Control”窗口，并點擊“ Analyze Blank”按扭，將進行 99 次重復測量，并自動較零。 202224 62 打開“ Manual Analysis Control”窗口，并點擊“ Analyze Sample”按扭，將進行 99次重復測量。 99 次重復測量后，檢查標準偏差值，應滿足： SD≤ 記錄平均吸光度值： Mean Value 1＝ Abs。 15 分鐘后，再次測量（ Analyze Sample）。 1 記錄平均吸光度值： Mean Value 2＝ Abs。 1 Mean Value 1 與 Mean Value 2 的差值應≤ 三、 AABG 基線噪聲 在這項測試中，使用 As 的 的波長。 安裝一個 As EDL 燈。 在“ Lamp Setup”窗口中，點擊“ Element entry”區(qū)域，輸入“ As”元素符號，在“ Lamp Type”欄下，選擇“ EDL”。 在“ Lamp Setup”窗口中，在“ Setup”欄下，根據(jù)燈的安裝位置點擊“ Lamp”按扭，燈將被點亮并且波長和狹縫將自動設置。 注意：在測試之前 EDL 燈至少要預熱15 分鐘 。點擊窗口左上角的“ X”關閉“ Lamp Setup”窗口。 點擊“ File→ New→ Method… ”。打開“ New Method”對話框。 在“ New Method”對話框中，用下拉菜單選擇“ As”元素，然后點擊“ OK”。 202224 63 在“ Method Editor”窗口中，輸入下列參數(shù)： Signal Type: AABG Read Time: 秒 Replicates: 99 次 在“ Tools”下拉菜單下選擇“ Diagnostics”，打開“ Diagnostics”窗口并進入“ Spectrometer”頁。 在“ Diagnostics/Spectrometer”頁中，點擊“ Optical Position”按扭。 202224 64 棱鏡和光柵的尋峰位置圖將顯示出來。黃色光標代表實際位置，對于棱鏡和光柵來說，黃色光標應在峰的最高點附近；且相對于白色光標所計算出來的位置應在各自的公差范圍之內。記錄公差值： 棱鏡公差：177。 200 電機步長 光柵公差：177。 380 電機步長 關閉“ Optical Position”窗口。 1 讓燈預熱 30 分鐘。 1 在濾片夾中插入 的中密度濾片。 1 在“ Manual Analysis Control”窗口中點擊“ Analyze Sample”，啟動 99 次重復測量。 202224 65 1 在“ Results”窗口中，檢查標準偏差（ SD）值： SD≤ 1 在“ Lamp Setup”窗口中，點擊“ Element entry”區(qū)域，點擊“ Backspace”鍵刪除元素符號。 注意：此步只適用于像 EDLs 的非編碼燈。 1 退出 Winlab32 應 用程序。 四、 火焰靈敏度和精度 在這項檢測中，使用 Cu 的 的波長， 4mg/L 的 Cu 標準溶液。 安裝一個 Cu HCL 燈。 在“ Lamp Setup”窗口中的“ Setup”欄下，根據(jù)燈的安裝位置，點擊“ Lamp”按扭。燈將被點亮且波長和狹縫冰鎮(zhèn)自動設置。關閉“ Lamp Setup”窗口。 在“ Tools”下拉菜單下選擇“ Diagnostics”，打開“ Diagnostics”窗口并進入“ Spectrometer”頁。 202224 66 在“ Diagnostics/Spectrometer”頁中，點擊“ Optical Position”按扭。 棱鏡和光柵的尋峰位置圖將顯示出來。黃色光標代表實際位置，對于棱鏡和光柵來說，黃色光標應在峰的最高點附近；且相對于白色光標所計算出來的位置應在各自的公差范圍之內。記錄公差值： 棱鏡公差：177。 120 電機步長 光柵公差：177。 380 電機步長 202224 67 在“ Optical Position”窗口的左上角還顯示 2 個電容值，第一個是值用于尋峰的電容值， 第二個是最終的電容值，記錄下這個值，應＞ 。 關閉“ Optical Position”窗口。 點擊“ Tools→ New→ Method… ” 在“ New Metrhod”對話框中，用下拉菜單選擇“ Cu”，然后點擊“ OK”。 在“ Method Editor”中的“ Calibration/Standard Concentration”頁中，在“ Calibration Blank ID”中輸入“ Blank”，在“ Standard 1 ID”欄中輸入“ Copper Standard”，并在其之后的“ Conc.”欄下輸入“ ”。 202224 68 在“ Method Editor”窗口中，輸入下列參數(shù)： Signal Type: AA Read Time: 秒 Replicates: 10 次 202224 69 1 打開“ Continuous Graphics”窗口。 確保燃燒頭沒有擋住光路，點擊“ Continuous Graphics”窗口中的“ Auto Zero Graph”按扭。調節(jié)燃燒器的垂直調節(jié)扭，使燃燒頭上升進入光路，直到只光值開始增長大于零，降低燃燒頭使吸光值歸零，然后按同一方向繼續(xù)調節(jié)該扭半圈。 1 在“ Flame Control”窗口中，點擊“ Flame On/Off”按扭，點著火焰。 1 吸入 4mg/L 的 Cu 標準溶液。逆時針旋轉霧化 器調節(jié)扭直到有氣泡在溶液中出現(xiàn)。然后緩慢地順時針旋轉該扭直到得到最大的吸光值。接下來調節(jié)霧化器的水平和垂直移動扭進一步優(yōu)化吸光度。 202224 70 1 在“ Manual Analysis Control”窗口中，吸入去離子水，并點擊“ Analyze Blank”按扭，將進行 10 次重復測量并自動較零。 1 吸入 4mg/L 的 Cu 標準溶液并點擊“ Analyze Sample”按扭，進行 10 次重復測量。 202224 71 1 測量結果將顯示在“ Results”窗口中。平均吸光度和相對標準偏差的值應滿足： Mean Absorbance≥ %RSD≤ % 1 打開“ Method Editor”窗口。 1 輸入下列參數(shù)： Signal Type: AA Integration Time: 秒 Replicates: 10 次 1 在“ Manual Analysis Control”窗口中，吸入去離子水，并點擊“ Analyze Blank”按扭，將進行 10 次重復測量并自動較零。 吸入 4mg/L 的 Cu 標準溶液并點擊“ Analyze Sample”按扭，進行 10 次重復測量。 2 相對標準偏差值應滿足： RSD≤ % 202224 72