【正文】 及如何壓縮庫。解釋存檔數(shù)據(jù)設(shè)置。 例行維護(hù) : ? 光 譜儀： 監(jiān)視鋼瓶壓力、樣品間窗口、燃燒頭、霧化器及廢液系統(tǒng)維護(hù)。 ? 石墨爐： 清潔石墨爐窗口，檢查石墨管及石墨錐，更換石墨錐，檢查冷卻系統(tǒng)的水位。 ? 石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器： 檢查 /更換泵頭 ,活塞 ,并檢查閥。 ? FIAS（流動(dòng)注射） ：論述清理吸收池和窗口，清理混合 /分離附件，更換泵管，更換保留管，及時(shí)清理發(fā)生的溢出物。 詳細(xì)細(xì)節(jié)請 參考“ AAnalyst400 用戶指南 ”,部件號 :09936642；“ Analyical Methods”,部件號：03030152；“ Nebulizer User’s Guide”,部件號： 09936630 使用者簽字： PerkinElmer 工程師簽字： 202224 53 一、 波長精度檢測： 此項(xiàng)測試使用 Ni 的 的波長。 安裝一個(gè) Ni HCL 燈。 在“ Lamp Setup”窗口中，在“ Setup”欄下，根據(jù)燈的安裝位置點(diǎn)擊“ Lamp”按扭。燈將被點(diǎn)亮，并波長和狹縫將自動(dòng)設(shè)置。點(diǎn)擊窗口右上角的“ X”關(guān)閉該窗口。 在菜單條中的“ Tools”下，點(diǎn)擊“ Diagnostics”，并進(jìn)入“ Spectrometer”頁。 202224 54 點(diǎn)擊“ Optical Position”按扭。 將顯示一個(gè)棱鏡和光柵的尋峰位置圖。黃色光標(biāo)代表實(shí)際位置，對于光柵和棱鏡來說，黃色光標(biāo)應(yīng)位于峰的最高處并且在相對于白色光標(biāo)所計(jì)算的各自的公差之內(nèi)。檢查并確認(rèn)在光柵掃描中，尋到正確的峰（在光柵掃描中如果存在相鄰的峰，他們應(yīng) 在由黃色光標(biāo)所確認(rèn)的峰位置的左側(cè)）。如果有峰在黃色光標(biāo)的右側(cè)，則可能是發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤的波長。記錄棱鏡和光柵的值： 棱鏡公差＝177。 190 電機(jī)步長 光柵公差＝＋ 380，－ 260 電機(jī)步長 點(diǎn)擊窗口左上角的“ X”退出“ Optical Position”窗口。 在 Winlab32 應(yīng)用軟件中，點(diǎn)擊“ File→ New→ Method… ” 在“ New Method”窗口中，用下拉菜單選擇“ Ni”元素，然后點(diǎn)擊“ OK”。 202224 55 在“ Method Editor”窗口中輸入下列參數(shù)： Signal Type: AA Read Time: 秒 Replicates: 10 次 202224 56 在“ Method Editor”窗口中，進(jìn)入“ Calibration/Standard concentrations”頁，在“ Calibration Blank ID”欄中輸入“ Blank”，在“ standard1 ID”欄中輸入“ Nickel Standard”，并在“ Conc.”欄中輸入“ ”。 202224 57 1 在“ Continuous Graphics”窗口中，優(yōu)化燃燒頭在 X、 Y、 Z 三個(gè)方向的位置，確保燃燒頭低于光路。 1 在“ Flame Control”窗口中，點(diǎn)擊“ Flame On/Off”圖標(biāo)，點(diǎn)著火焰，返回“ Continuous Graphics”檢查 Ni 溶液的吸光值，如吸光值較好（？），關(guān)閉此窗口。 202224 58 1 讓燈預(yù)熱 15 分鐘。 在“ Manual Analysis Control”窗口中，吸入去離子水并點(diǎn)擊“ Analyze Blank”按扭，將進(jìn)行 10 次重復(fù)測量并自動(dòng)較零。 202224 59 1 吸入 ，并點(diǎn)擊“ Analyze Sample”，將進(jìn)行 10 次重復(fù)測量。 1 在結(jié)果窗口中，記錄平均吸光度和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值： Mean Absorbance≥ %RSD≤ % 二、 AA 基線噪聲和漂移 此項(xiàng)檢測使用 Cu 的 的波長。 安裝一個(gè) Cu HCL 燈。 在“ Lamp Setup”窗口中，“ Setup”欄下根據(jù)燈的安裝位置點(diǎn)擊“ Lamp”按扭。燈將被點(diǎn)亮并且波長和狹縫也將自動(dòng)設(shè)置。 在“ Method Editor”窗口中輸入以下參數(shù)： Signal Type: AA Integration Time: 秒 Replicates: 99 次 202224 60 202224 61 在“ Method Editor”窗口中， 進(jìn)入“ Calibration/Standard Concentration”，在“ Calibration Blank ID”欄中輸入“ Blank”。 確保燃燒頭沒有擋住光路。 打開“ Manual Analysis Control”窗口，并點(diǎn)擊“ Analyze Blank”按扭，將進(jìn)行 99 次重復(fù)測量，并自動(dòng)較零。 202224 62 打開“ Manual Analysis Control”窗口，并點(diǎn)擊“ Analyze Sample”按扭，將進(jìn)行 99次重復(fù)測量。 99 次重復(fù)測量后，檢查標(biāo)準(zhǔn)偏差值，應(yīng)滿足： SD≤ 記錄平均吸光度值： Mean Value 1＝ Abs。 15 分鐘后，再次測量（ Analyze Sample）。 1 記錄平均吸光度值： Mean Value 2＝ Abs。 1 Mean Value 1 與 Mean Value 2 的差值應(yīng)≤ 三、 AABG 基線噪聲 在這項(xiàng)測試中，使用 As 的 的波長。 安裝一個(gè) As EDL 燈。 在“ Lamp Setup”窗口中，點(diǎn)擊“ Element entry”區(qū)域，輸入“ As”元素符號，在“ Lamp Type”欄下，選擇“ EDL”。 在“ Lamp Setup”窗口中，在“ Setup”欄下，根據(jù)燈的安裝位置點(diǎn)擊“ Lamp”按扭，燈將被點(diǎn)亮并且波長和狹縫將自動(dòng)設(shè)置。 注意：在測試之前 EDL 燈至少要預(yù)熱15 分鐘 。點(diǎn)擊窗口左上角的“ X”關(guān)閉“ Lamp Setup”窗口。 點(diǎn)擊“ File→ New→ Method… ”。打開“ New Method”對話框。 在“ New Method”對話框中，用下拉菜單選擇“ As”元素，然后點(diǎn)擊“ OK”。 202224 63 在“ Method Editor”窗口中，輸入下列參數(shù)： Signal Type: AABG Read Time: 秒 Replicates: 99 次 在“ Tools”下拉菜單下選擇“ Diagnostics”，打開“ Diagnostics”窗口并進(jìn)入“ Spectrometer”頁。 在“ Diagnostics/Spectrometer”頁中，點(diǎn)擊“ Optical Position”按扭。 202224 64 棱鏡和光柵的尋峰位置圖將顯示出來。黃色光標(biāo)代表實(shí)際位置，對于棱鏡和光柵來說，黃色光標(biāo)應(yīng)在峰的最高點(diǎn)附近；且相對于白色光標(biāo)所計(jì)算出來的位置應(yīng)在各自的公差范圍之內(nèi)。記錄公差值： 棱鏡公差：177。 200 電機(jī)步長 光柵公差：177。 380 電機(jī)步長 關(guān)閉“ Optical Position”窗口。 1 讓燈預(yù)熱 30 分鐘。 1 在濾片夾中插入 的中密度濾片。 1 在“ Manual Analysis Control”窗口中點(diǎn)擊“ Analyze Sample”，啟動(dòng) 99 次重復(fù)測量。 202224 65 1 在“ Results”窗口中，檢查標(biāo)準(zhǔn)偏差（ SD）值： SD≤ 1 在“ Lamp Setup”窗口中，點(diǎn)擊“ Element entry”區(qū)域，點(diǎn)擊“ Backspace”鍵刪除元素符號。 注意：此步只適用于像 EDLs 的非編碼燈。 1 退出 Winlab32 應(yīng) 用程序。 四、 火焰靈敏度和精度 在這項(xiàng)檢測中，使用 Cu 的 的波長， 4mg/L 的 Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 安裝一個(gè) Cu HCL 燈。 在“ Lamp Setup”窗口中的“ Setup”欄下，根據(jù)燈的安裝位置，點(diǎn)擊“ Lamp”按扭。燈將被點(diǎn)亮且波長和狹縫冰鎮(zhèn)自動(dòng)設(shè)置。關(guān)閉“ Lamp Setup”窗口。 在“ Tools”下拉菜單下選擇“ Diagnostics”，打開“ Diagnostics”窗口并進(jìn)入“ Spectrometer”頁。 202224 66 在“ Diagnostics/Spectrometer”頁中，點(diǎn)擊“ Optical Position”按扭。 棱鏡和光柵的尋峰位置圖將顯示出來。黃色光標(biāo)代表實(shí)際位置，對于棱鏡和光柵來說，黃色光標(biāo)應(yīng)在峰的最高點(diǎn)附近；且相對于白色光標(biāo)所計(jì)算出來的位置應(yīng)在各自的公差范圍之內(nèi)。記錄公差值： 棱鏡公差：177。 120 電機(jī)步長 光柵公差：177。 380 電機(jī)步長 202224 67 在“ Optical Position”窗口的左上角還顯示 2 個(gè)電容值，第一個(gè)是值用于尋峰的電容值， 第二個(gè)是最終的電容值，記錄下這個(gè)值，應(yīng)＞ 。 關(guān)閉“ Optical Position”窗口。 點(diǎn)擊“ Tools→ New→ Method… ” 在“ New Metrhod”對話框中，用下拉菜單選擇“ Cu”，然后點(diǎn)擊“ OK”。 在“ Method Editor”中的“ Calibration/Standard Concentration”頁中，在“ Calibration Blank ID”中輸入“ Blank”，在“ Standard 1 ID”欄中輸入“ Copper Standard”，并在其之后的“ Conc.”欄下輸入“ ”。 202224 68 在“ Method Editor”窗口中，輸入下列參數(shù)： Signal Type: AA Read Time: 秒 Replicates: 10 次 202224 69 1 打開“ Continuous Graphics”窗口。 確保燃燒頭沒有擋住光路，點(diǎn)擊“ Continuous Graphics”窗口中的“ Auto Zero Graph”按扭。調(diào)節(jié)燃燒器的垂直調(diào)節(jié)扭，使燃燒頭上升進(jìn)入光路，直到只光值開始增長大于零，降低燃燒頭使吸光值歸零，然后按同一方向繼續(xù)調(diào)節(jié)該扭半圈。 1 在“ Flame Control”窗口中，點(diǎn)擊“ Flame On/Off”按扭，點(diǎn)著火焰。 1 吸入 4mg/L 的 Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)霧化 器調(diào)節(jié)扭直到有氣泡在溶液中出現(xiàn)。然后緩慢地順時(shí)針旋轉(zhuǎn)該扭直到得到最大的吸光值。接下來調(diào)節(jié)霧化器的水平和垂直移動(dòng)扭進(jìn)一步優(yōu)化吸光度。 202224 70 1 在“ Manual Analysis Control”窗口中，吸入去離子水，并點(diǎn)擊“ Analyze Blank”按扭，將進(jìn)行 10 次重復(fù)測量并自動(dòng)較零。 1 吸入 4mg/L 的 Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液并點(diǎn)擊“ Analyze Sample”按扭，進(jìn)行 10 次重復(fù)測量。 202224 71 1 測量結(jié)果將顯示在“ Results”窗口中。平均吸光度和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的值應(yīng)滿足： Mean Absorbance≥ %RSD≤ % 1 打開“ Method Editor”窗口。 1 輸入下列參數(shù)： Signal Type: AA Integration Time: 秒 Replicates: 10 次 1 在“ Manual Analysis Control”窗口中，吸入去離子水，并點(diǎn)擊“ Analyze Blank”按扭，將進(jìn)行 10 次重復(fù)測量并自動(dòng)較零。 吸入 4mg/L 的 Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液并點(diǎn)擊“ Analyze Sample”按扭，進(jìn)行 10 次重復(fù)測量。 2 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值應(yīng)滿足： RSD≤ % 202224 72