糧食中殘留農(nóng)藥檢測(cè)預(yù)處理-資料下載頁
2025-01-06 20:15本頁面
【正文】 ICP 光譜儀土測(cè)定。 土壤樣品的處理 土壤樣品從田間采集后常常需要一定的處理，主要是干燥、磨細(xì)和過篩。 干燥：由田間采回的土壤樣品含水量大體土處于風(fēng)干到水分飽和的狀態(tài)之間，通常需要進(jìn)行干燥。干燥分為風(fēng)干（通常在氣溫 25～ 35℃，空氣相對(duì)濕度為 20～ 60％時(shí)）和 烘干（通常在 35～ 60℃）兩種，但通常采用風(fēng)干法，因?yàn)樗奖?，相?duì)而言，對(duì)土壤性狀影響較少。土壤風(fēng)干是把田間采回的土壤攤平，放在通常是 50 X 60 X cm 的盤中，盤可以是塘瓷的或塑料的等。風(fēng)干時(shí)各個(gè)土樣應(yīng)處于同樣條件下。同時(shí)盤要編號(hào)，更重要的是要有一個(gè)帶編號(hào)（用鉛筆寫）的不怕水濕的塑料標(biāo)簽放于土中。但應(yīng)注意此標(biāo)簽在隨后的磨碎時(shí)必須取出，以防和土一起被磨碎而混在土中。盛有土壤的盤子可以放在特制的多格的架子中，在空氣中風(fēng)干。在理想條件下，在室內(nèi)有熱風(fēng)（不超過 35℃）不斷通過土壤表面，熱風(fēng)濕度在 30～ 70％。干燥期間必須注意防塵。避免直接曝曬。 磨細(xì)和過篩：野外采回的土壤一般叫原樣土。風(fēng)干后的土樣需要經(jīng)過剔除侵入體、粗有機(jī)物后，磨細(xì)和過篩，才能供分析使用。一般物理分析和有效養(yǎng)分分析過 2mm 篩（ 10 目），全量分析過 篩（ 100 目）。 環(huán)境污染水樣的采集 在河流、湖泊、水庫區(qū)采樣，需設(shè)置采樣斷面，然后采樣。河流斷面垂線上采樣點(diǎn)的布設(shè)，表層水一般要求采集距離水面 1015cm 以下的水樣；采不同深度河流水的部應(yīng)，每隔 5m 深布置一個(gè)采樣點(diǎn)。湖泊、水庫斷面垂線采樣點(diǎn)的布設(shè)和河流的情況基本相同。但是， 因湖庫有分層現(xiàn)象，水質(zhì)可能出現(xiàn)明顯的不均勻性。為了調(diào)查成分的垂直分布，往往要在不同深度進(jìn)行采樣。通過現(xiàn)場(chǎng)條件下水溫、 pH、氧化還原電位、溶解氧等易于測(cè)定的項(xiàng)目 樣品的消解方法 水樣消解的目的是將樣品中對(duì)測(cè)定有干擾的有機(jī)物和懸浮顆粒物分解掉，使待測(cè)金屬以金屬形式進(jìn)入溶液中。水樣的消解方法有濕化學(xué)氧化法和干灰化法。加入的酸和氧化劑要和以后的測(cè)定方法不產(chǎn)生矛盾，即加入的試劑不干擾測(cè)定，也不導(dǎo)致待測(cè)金屬的嚴(yán)重沾污和損失。 經(jīng) 消解 制備供分析用的試樣溶液，大多金屬元素可用 AAS 或 ICP 等儀器分析測(cè)定，尤可用 ICP 一次測(cè)定。 一般采用的消解方法有： 1. 硝酸消解法 取混勻的水樣 50200 mL 置燒杯中，加硝酸 5L0 mL，在電熱板上加熱煮沸，蒸發(fā)至小體積。若試液混濁不清，顏色較深，則應(yīng)補(bǔ)加硝酸繼續(xù)消解至試液清澈透明，呈淺色或無色，繼續(xù)蒸至近干。取下燒杯，稍冷。加 2％ HNO3（或2％ HCL） 20mL，溫?zé)崛芙饪扇茺}類。若有沉淀，過濾入 50 mL 容量瓶中，用水洗滌數(shù)次，洗液并入容量瓶中。待冷至室溫后，加水至標(biāo)線，搖勻備測(cè)。 2. 硝酸 高氯酸消解法 取混勻的水樣 50200mL 置燒杯或錐形瓶中，加硝酸 5L0mL，在電熱板上 加熱消解，至大部分有機(jī)物分解。取下稍冷，加入高氯酸 25mL，繼續(xù)加熱至開始冒白煙。若試液顏色加深，說明硝酸不足，應(yīng)再補(bǔ)加 35mL，繼續(xù)消解，直至冒濃厚白煙將盡（注意：切不可蒸至干涸）。取下稍冷，加 2％ HNO3 20mL，溫?zé)崛芙饪扇茺}類，若有沉淀，用快速濾紙過濾入 50mL容量瓶中。 3. 硝酸－硫酸消解法 取適量混勻水樣置燒杯中，加硝酸 5mL， 30％ H2O2 2mL，加熱消解，蒸至小體積，取下燒杯，稍冷。加入硫酸 5mL，硝酸 5mL，加熱至不產(chǎn)生棕黃色氮氧化物后，繼續(xù)加熱蒸至置大量白煙。冷卻后，加水 20mL，溫 熱溶解可溶鹽類。若有沉淀需過濾除去。 本方法不適用于測(cè)定易生成難溶硫酸鹽的金屬如鉛、鋇、鍶等。 4. 干灰化法 取適量混合水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸干，移入 500550 馬福爐中灰化有機(jī)物至殘?jiān)驶野咨Ｈ〕稣舭l(fā)皿冷卻，用適量 2％ HNO3（或 HCL）溶解樣品灰分，過濾入容量瓶中。 本方法不適用于在此溫度下易引起揮發(fā)損失的元素，如 As、 Hg、 Cd、 Se、 Sn等。 最近作了同時(shí)檢測(cè)牛奶及其制品中三聚氰胺、三聚氰酸的 測(cè)定方法 ，有些樣品三聚氰酸非常高，有些兩者同時(shí)存在，方法還是有點(diǎn)創(chuàng)新，供大家參考，如果有幫助我非常榮幸。 精確稱取牛奶 (奶粉 加 5ml 水溶解 )于 25ml 容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸內(nèi)標(biāo)， 2ml2%三氯乙酸，用 1： 1 乙腈水溶液定容至 25ml,混勻后靜置（可以分層），也可以取 10ml 離心加快分層，取 5ml 待凈化（取樣量視樣品含量而定，有些樣品三聚氰胺 三聚氰酸含量很高）。 取 CARBSCX 混合固相萃取柱（需要抽真空），先用 5ml 甲醇、 5ml 水淋洗活化，然后取 1 上清液 5ml 過柱（保持流速 1ml/min 左右），待過柱后，用 5ml 水、 5ml 甲醇淋洗除雜，最后用 5mL5%氨化甲醇洗脫收集， 50 度 水浴 氮?dú)獯蹈伞? 用 1ml 流動(dòng)相超聲溶解后過膜進(jìn)行 LC/MS 分析，或者 BSTFA 衍生后進(jìn)行 GC/MS 分析。 分析方法 就不啰嗦了
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1