電感耦合等離子體光譜分析技術(shù)與應(yīng)用(4)-資料下載頁
2025-01-05 01:40本頁面
【正文】 材料靈敏圖 近紅外區(qū)－ AgOCs 可見區(qū)－ AgBiOCs 紫外區(qū)－日盲管 CsTe 多堿陰極－寬波段 58 59 2 固態(tài)光電檢測器 ? (1)發(fā)展過程 ? 光電倍增管檢測器的限制： ? ＃ 1 每只 PM一段時間內(nèi)在只能檢測一條譜線，限制了 ICP光源的多元素檢測能力； ? ＃ 2 一只 PM不能同時測出譜線強度和背景強度，也不能同時測出分析線強度和內(nèi)標(biāo)線強度； ? ＃ 3 不宜同時采用一個元素的多譜線測量法 ? 70年代開始研究， 90 年代推廣。在原子發(fā)射光譜分析儀器中應(yīng)用的固態(tài)檢測器主要是 ? 光電二極管陣列檢測器， PDA: ? 電荷耦合陣列檢測器， CCD ? 電荷注入檢測器， CID CCD,CID 又叫電荷轉(zhuǎn)移器件，其用在發(fā)射光譜分析中又下列 特點 ： ＃ 1 一次曝光可同時攝取很寬光譜區(qū)，像電子相機一樣可記錄全景； ＃ 2 可應(yīng)用實時扣背景，及采用實時內(nèi)標(biāo)法； ＃ 3 可同時用多譜線測量法； ＃ 4 提高分析速度 ＃ 5 不用移動光柵，提高了光譜議穩(wěn)定性； ＃ 6 大規(guī)模集成電路，壽命較長。 缺點 ＃ 1 不好解決寬波段于大窗口的矛盾，一般只用 nm級的窗口（譜圖）； ＃ 2 同一元素的譜線分布在不同光譜級，強度不好準(zhǔn)確比較； ＃ 3 長波分辨氯率降低。 60 (2) 固態(tài)光電檢測器原理 ? ＃ 1 MOS光敏單元工作原理 ? CCD 是一種半導(dǎo)體集成器件， MOS是（ metaloxidesemiconductor金屬－氧化物－半導(dǎo)體 )光敏元件，移位寄存器－電荷轉(zhuǎn)移柵 61 MOS光敏單元結(jié)構(gòu)（像素） 光電轉(zhuǎn)換 電荷的轉(zhuǎn)移 ? ＃ 2 移位寄存器 ? 移位寄存器也是 MOS結(jié)構(gòu)，由金屬－氧化物－半導(dǎo)體組成，應(yīng)避光工作。 62 光敏單元中的電荷向移位寄存器轉(zhuǎn)移 ? ＃ 3 光敏區(qū)中的電荷通過轉(zhuǎn)移電極 Z轉(zhuǎn)移到移位寄存器中 63 (3)面陣 CCD 64 面陣 CCD的輸出 (4) CCD的性能指標(biāo)（選講） ? ＃ 1轉(zhuǎn)移效率 ? 電荷從一個勢阱（電極）向另一個勢阱中轉(zhuǎn)移時的傳輸效率。 ? Q0原電量 ? Q1－轉(zhuǎn)移后的電量 ? 損耗率：殘留在原勢阱中的電量與原電量的比； 01??010Q ???65 %1 0 0?? ??要求轉(zhuǎn)移效率 % CCD的光電特性 ? 2 光電特性 ? 在某波長范圍內(nèi)CCD的輸出電壓（電流）與照度的關(guān)系，一般照度在100lx（勒克司）以下，有良好的線性關(guān)系。 66 CCD的光譜特性 ? ＃ 3 光譜特性 ? CCD不同波長的響應(yīng)，半導(dǎo)敏化體硅的光譜響應(yīng)一般在 －。但 ICP光源要求分析紫外區(qū)，要經(jīng)過敏化處理 ，其光譜特性見圖 67 光譜特性曲線（不同型號） 68 暗電流 ? ＃ 4 暗電流 ? 產(chǎn)生：半導(dǎo)體硅片（襯底）熱電離；界面熱激發(fā)；主要是耗盡區(qū)里產(chǎn)生復(fù)合中心的熱激發(fā)產(chǎn)生 ? IRIS A/P：－ 700c， ? IRIS HP： － 380c ? IRIS HP： － 400c ? OPTIMA3000: － 380c ? VISTA MPX:－ 300c ? VISTA PRO: :－ 350c ? PRODIGY:三級電制冷 ? ICPE9000: － 150c ? 69 噪聲特性 ? 噪聲大淹沒光譜信號不能用， PM要挑選。 PDA因噪聲大在 ICP光譜儀器無法推廣。 ? 固體檢測器噪聲要三部分構(gòu)成：信號噪聲 Ns，讀數(shù)噪聲 Nr，暗電流噪聲 Nd，總噪聲 Nt＝ Ns ＋ Nr ＋ Nd ? Nd－由信噪聲號光子散粒噪聲＋信號閃爍噪聲； ? Nr——由讀數(shù)電路產(chǎn)生； ? Nd ——與器件溫度有關(guān)； ? 讀數(shù)噪聲： Nr∝ ? K－玻爾茲曼常數(shù)； T是器件溫度； C－放大器電容 kTC70 5噪聲：疊加在光譜信號時上的本底信號 溢出問題 71 溢出：過量的光生電荷從一個檢測單元流動到附近的單元 電荷中合，導(dǎo)流－過剩電荷排涉系統(tǒng)，控制每個象素的曝光時間 CCD與 CID的不同 (5) CID檢測器 ? CID的光電荷積分－取樣測量－電荷注入過程 ? 非破壞性（ NDRO)測量及破壞性（ DRO)測量過程 72 第二次取樣 電荷注入忖底 Sio2: 通過電荷注入進行光電轉(zhuǎn)換的固體器件 光電荷原理同CCD CID檢測器 73 二維（面陣） CID檢測器 74 優(yōu)點：沒有溢出，多次檢測，增加精度，專利，價格 CID記錄的全譜及微區(qū)譜 75 鋼中 P213nm 測定 76 固體檢測器的特點 1可任選波長做分析線， 2一個元素可同時用幾條不同靈敏度譜線做分析線，擴大分析范圍。 3 同一元素可同時用幾條分析線，改進精度，判斷譜線干擾。 4定性分析方便。 5可同時用內(nèi)標(biāo)和扣背景。 6結(jié)構(gòu)緊湊。 使用 ICP光譜儀的主意事項 ? 做好日常維護保養(yǎng)讓光譜儀處于良好的工作態(tài) 。 ? 根據(jù)樣品的特點 ,制定方法 . ? 日常維護 : ? 1實驗室環(huán)境 :通風(fēng) ,工作面積大 ,防塵 。 ? 2供電 :穩(wěn)定 ,地線 ,零地壓差 。 ? 3氬氣質(zhì)量 :含水量 ,雜質(zhì)少 ,或凈化 。 ? 4注意冷卻水防藻 。 ? 5清洗炬管和 進樣系統(tǒng) 。 ? 6定期用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查譜線強度和精密度 。 ? 7根據(jù)樣品含鹽量和特性選擇進樣霧化器和炬管中心管 ,或選擇進樣系統(tǒng) . 77
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