某檢驗(yàn)所新藥質(zhì)量研究基本要求與注意事項(xiàng)-資料下載頁(yè)
2024-12-23 14:11本頁(yè)面
【正文】 樣品檢驗(yàn)不合格 …… 有關(guān)退審的規(guī)定 藥品注冊(cè)管理辦法規(guī)定： 藥檢所認(rèn)為申報(bào)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法控制藥品質(zhì)量的，申請(qǐng)人可以要求撤回。未撤回的， SDA審核認(rèn)定后予以退審。 樣品檢驗(yàn)不符合申請(qǐng)人申報(bào)標(biāo)準(zhǔn)的，經(jīng)SDA認(rèn)定后予以退審。 研制單位對(duì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要承擔(dān)更大的責(zé)任。 質(zhì)量研究的規(guī)范性 1）實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要協(xié)調(diào)合理 溶劑的選擇：要合理，避免雜亂、隨意 取樣量：要有代表性，與實(shí)驗(yàn)精度相適應(yīng) 樣品濃度：應(yīng)滿(mǎn)足檢測(cè)靈敏度與準(zhǔn)確度的要求； 試藥試劑：盡量采用通用、易得的（藥典附錄收載 的）；殊試劑需注明配制方法。 質(zhì)量研究的規(guī)范性 2）基本概念要清晰 澄清度 ：與濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較評(píng)價(jià)供試溶液清澈或混濁的 程度；淺于 “ 澄清 ” 澄明度 ：對(duì)溶液中纖毛、白點(diǎn)、色塊等異物進(jìn)行計(jì)數(shù) 按干燥品計(jì)： 除去水、揮發(fā)性溶劑 按無(wú)水無(wú)計(jì)： 除去結(jié)晶水和吸附水 質(zhì)量研究的規(guī)范性 3）實(shí)驗(yàn)操作要正確 微生物限度：陽(yáng)性對(duì)照、陰性對(duì)照 抗菌藥物的微生物限度檢查 溶出度檢查：樣品數(shù)、取樣位點(diǎn)、供試液的過(guò)濾（濾膜 有無(wú)吸附影響）、稀釋等 殘留溶劑檢查：選用的溶劑應(yīng)能使樣品完全溶解 實(shí)驗(yàn)中異常情況應(yīng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)認(rèn)真分析及時(shí)解決：注意主藥與輔料及包材相容性的考察（依托度酸、替莫唑胺膠囊） 質(zhì)量研究的規(guī)范性 4）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要規(guī)范可行 基本格式：藥品名稱(chēng)、分子式、分子量、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、類(lèi)別、規(guī)格、貯存 文字表達(dá)：要嚴(yán)謹(jǐn)規(guī)范 限度值的精確度： “ 90~110%”不等于 “ ~%” 總體協(xié)調(diào)：注意性狀與溶液的顏色的相關(guān)協(xié)調(diào) 制劑有關(guān)物質(zhì)檢查中如何扣除輔料峰應(yīng)明確 化學(xué)鑒別反應(yīng)的顏色、滴定終點(diǎn)顏色的變化要正確 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化 含量限度 原料藥： 按 “ 無(wú)水物 ” 和按 “ 干燥品 ” 計(jì)算不應(yīng)混淆。 抗感染藥有的按活性成分計(jì)，單位不同。 其他：應(yīng)與已經(jīng)上市的原開(kāi)發(fā)廠(chǎng)的一致。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化 性狀 外觀、臭、味及一般物理穩(wěn)定性情況列于一段，中間用 “ ； ” 隔開(kāi)。 色：白－類(lèi)白－微黃－淡黃－淺黃－黃， 無(wú)明顯界定的兩色間用 “ 至 ” （ to)表示范圍； 臭：嗅覺(jué)感受。 味：口嘗到的味。可根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道經(jīng)實(shí)驗(yàn)確認(rèn)， 切勿隨意羅列。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化 制劑：規(guī)格計(jì)量成分與原料藥成分不同者要特別說(shuō)明，如： 本品含甲磺酸帕珠沙星按帕珠沙星（分子式）計(jì)，應(yīng)為標(biāo)示量的 %~% 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化 有關(guān)物質(zhì)檢查 — HPLC法 對(duì)照溶液濃度最好與限度一致或?yàn)檎稊?shù)； 調(diào)節(jié)靈敏度：使峰高約為滿(mǎn)量程的 20％； 限度表達(dá)：供試品溶液色譜圖中單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（ %)；各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的 2倍 (%)。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化 規(guī)格 每一制劑單位中含有主藥的量 如按活性成分表示時(shí)，應(yīng)用中文而不用分子式表示。如： (按頭孢吡肟計(jì)） 規(guī)格在 mg為單位表示； 用 g為單位表示；如： 50mg； 。 多種規(guī)格的單位統(tǒng)一用小的表示；規(guī)格應(yīng)從小到大順序排列。如：（ 1） 50mg (2) 100mg 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化 液體制劑規(guī)格中還應(yīng)注明每支的裝量，如： 2ml:10mg 10ml: 多劑量的制劑一般應(yīng)注明濃度，同時(shí)加注裝量如： 1％，（ 1） 10g (2) 15g 或： 10g： 噴霧劑、噴劑等規(guī)格內(nèi)容要標(biāo)全 。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化 供試品取樣量 ：應(yīng)具代表性并滿(mǎn)足精密度的要求； 制劑取樣量宜按規(guī)格所用成分來(lái)表達(dá) ，如：取本品細(xì)粉（約相當(dāng)于 XXXX 25mg)精密稱(chēng)定 …… 。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化 熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素檢查劑量或限度均應(yīng)合理有據(jù)，根據(jù)臨床人用計(jì)量折算。 細(xì)菌內(nèi)毒素法應(yīng)進(jìn)行干擾性試驗(yàn)，考察可行性。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化 貯藏 密閉：防止塵土及異物進(jìn)入。 密封：防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進(jìn)入。 冷處： 2～ 10度。 陰涼處：不超過(guò) 20度。 涼暗處：避光并不超過(guò) 20度。 應(yīng)根據(jù)藥品性狀并結(jié)合穩(wěn)定性情況確定貯藏條件。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范化 貯藏 原料藥一般密閉保存 易吸潮、風(fēng)化或揮發(fā)的藥品應(yīng)密封保存 供直接分裝制備注射劑的原料藥需嚴(yán)封 書(shū)寫(xiě)順序：先講包裝再講條件，如： 密閉保存； 密閉，于陰涼處保存。 密封，冷處保存。 結(jié)束語(yǔ) 藥品是一類(lèi)特殊的商品，新藥評(píng)價(jià)審批是以安全有效、質(zhì)量穩(wěn)定可控為前提的，質(zhì)量研究工作應(yīng)本著實(shí)事求是、科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)脑瓌t，要認(rèn)真地、理性地做好每一項(xiàng)試驗(yàn)，提供可靠的技術(shù)資料。粗制濫造出敷衍應(yīng)付是不可取的。 謝謝！
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