聚合物共混原理第二章聚合物共混物的形態(tài)學-資料下載頁
2024-12-08 11:56本頁面
【正文】 刀之分。一般采用玻璃刀，為什么？切片厚度可以根據(jù)切片在光照下的顏色來判斷。 ① 超薄切片法 暗灰色 40nm 金色 70～ 90 nm 灰色 40nm～ 50nm 紫色 90 nm以上 銀色 50nm～ 70nm 選用銀色切片較合適。 切片須撈在覆有支持膜的載網(wǎng)（銅網(wǎng)或鎳網(wǎng)）上 ,才能在電鏡下觀察。 53 對于柔性聚合物材料，需要進行冷凍切片，為什么？ TEM觀測中，為什么對于一些襯度小的樣品，要進行染色處理？ 在 TEM觀測中， 襯度 是由于結構中存在電子密度差異的結果。 由于聚合物共混物（非填充改性塑料）中，聚合物大多是由 C、 H、 O、 N等低原子序數(shù)元素構成， 電子密度差別小，試樣的反差很小。 為了增加反差，常采用染色技術。染色是指給特定的結構部位引入重原子而得到改變襯度的效果。染色還有利于增加樣品硬度，便于切片。 54 幾種染色劑及染色方法 a. 四氧化鋨（ OeO4） OeO4對含不飽和鍵的聚合物，可以起到交聯(lián)固化和染色兩個作用。 OeO4常用于含雙鍵聚合物的染色。也可以與含 OH,NH2的高分子反應，因此OeO4也可用于含 OH,NH2的聚合物參與的聚合物共混物的染色。 55 b. 四氧化釕 （ RuO4） RuO4比 OeO4的氧化性強 。 能和不飽和鍵的聚合物反應外 ，還可以與如 PS、 PET、 PPO等的染色 。 c. 磷鎢酸 是一種高分子量的陰離子染色劑。能與帶 OH,NH羰基的高分子發(fā)生反應 56 ② 復型法 具有平整平面的樣品，用刻蝕劑取出一種組分，再用適當?shù)姆椒▽⒖涛g的表面復制下來，復制物做 TEM觀測。 57 玻璃化轉變法 什么叫高聚物的玻璃化轉變？ ? 非結晶性高聚物和一般的結晶性聚合物都具有玻璃化轉變，聚合物共混物也有。 ? 聚合物共混物的玻璃化轉變與各組分的玻璃化轉變有關，還與其形態(tài)結構有密切關系。 ? 因此，可以通過聚合物共混物的玻璃化轉變來推斷其形態(tài)結構特征。 哪些變量或者因素與聚合物共混物的玻璃化轉變有關呢？ 玻璃化轉變具有多維性。溫度、應力大小、交變應力頻率、交變電場頻率等都與玻璃化轉變有關。 58 玻璃化轉變測試方法 玻璃化轉變溫度最常用。 固定其它因素，通過改變溫度使得聚合物發(fā)生玻璃化轉變，就叫玻璃化轉變溫度 Tg。 測定 Tg的方法可以分為四類： ；膨脹劑法、折射率法、導熱系數(shù)法、擴散系數(shù)法、電離輻射法、 ； DTA、 DSC法 ；靜態(tài)力學測量法、動態(tài)力學測量法、強迫振動共振法等等 。 介電松弛法、核磁共振法等。 59 力學內耗 ：在 Tg附近 ， 出現(xiàn)力學內耗 ， 其峰的大小對應 Tg的強弱 。 而力學內耗的大小與體積分數(shù)成比例 。 常用的方法有： DSC法、動態(tài)力學實驗方法（動態(tài)模量，力學內耗） 60 通過測定聚合物共混物的 Tg可以推斷界面層的結構特征 。通過用差示掃描量熱法 （ DSC） 測定兩組分 （ A,B） 聚合物共混物的 Tg， 可能有以下幾種情況 。 測試結果分析 ① ． 測出 3個 Tg Tga、 Tgb、 Tgc；其中 Tga、 Tgb分別對應于 A、 B的玻璃化轉變溫度 ， 轉變溫度相當于純組分的 Tg而言 ， 有明顯相互靠近 。 Tgc是界面層顯示的玻璃化溫度 。 這表明 ， 界面層中具有相當厚度的區(qū)域 ， 且具有恒定組成的混合相 ， 兩組分具有較好的相容性 。 61 ② ．測出 2個 Tg 轉變溫度相當于純組分而言，有明顯相互靠近。說明兩組分具有部分相容性。 ③ ．測出 2個 Tg 分別對應于 A、 B的玻璃化轉變溫度，與純組分的 Tg相比基本相同。兩組分的相容性不好。 ④ ．測出 1個 Tg 說明兩組分的相容性很好，可能形成了均相結構。 62 測出共混物具有一個 Tg，不能認為就具有均相結構。對于一些共混物的形態(tài)結構：如 PS/PPO共混體系，用一般的方法研究都是均相結構，但從微觀上講，到底是不是均相結構？是否在 2～ 4nm尺度上是均勻的？是否是完全分子水平上的均相共混物？這只能通過熒光光譜法來解決。 熒光光譜法 熒光光譜法又分為兩種 ：一是觀察非輻射能量轉移的方法；二是觀察基激蒂合物熒光的方法。 End
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1