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有機化合物定性鑒別匯總-資料下載頁

2024-11-25 22:06本頁面
  

【正文】 應稱為 Hinsberg (興斯堡)反應。 Hinsberg 反應可以在堿性條件下進行。 苯磺酰氯與 一級胺反應產(chǎn)生的磺酰胺,氮上還有一個氫,因受磺酰基影響,具有弱酸性,可以溶于堿成鹽; + N H 2N a O HH 2 OS O 2 C lH 3 CS O 2 NH 3 CS O 2 N HH 3 CN a O HN aN 苯 基 對 甲 苯 磺 酰 胺在 堿 中 溶 解2o胺 + 磺酰氯 沉淀(既不溶于酸,又不溶于堿) 苯磺酰氯與二級胺生成的 N,N-二取代苯磺酰胺 因氮上無氫 , 沒有酸性 , 不能溶于氫氧化鈉溶液 。 3o胺 + 磺酰氯 3176。 胺油狀物 + TsO的水溶液 + NaCl 油狀物消失 H+ OH 三級胺雖然能與磺酰氯反應生成 RSO2N+R3Cl ,但被水分解又回到原來的三級胺,因此可以認為不發(fā)生這個反應。不起 Hinsberg反應的三級胺,可溶于酸, R3N + C H 3 S O 2 C lNaOHH2O R3N + R3NH + H+ OH C H 3 S O 2 O N a +實 驗 設 計 題 請設計一個用 興斯堡反應來 分離與鑒定 一、二、三級胺 的實驗方案。分別用一級胺、二級胺、三級胺進行上述實驗,分析實驗現(xiàn)象并進行歸納總結(jié)。 3o胺 分類 1o胺 2o胺 脂肪胺與亞硝酸的反應 RNH2 NaNO2, HCl [RN?N]Cl N2 R+ 醇、烯、鹵代烴等的混合物 0~ 5oC + R2NH NaNO2, HCl [R2NN=O] SnCl2, HCl R2NH N亞硝基二級胺 黃色油狀物或固體 R3N + HNO2 [R3NH]+NO2 OH 1o胺放出氣體。 2o胺出現(xiàn)黃色油狀物。 3o胺發(fā)生成鹽反應,無特殊現(xiàn)象。 19. 亞硝酸試驗鑒別一級胺、二級胺、三級胺 3o胺 分類 1o胺 2o胺 芳香胺與亞硝酸的反應 ArNH2 NaNO2, HCl 0~ 5oC [ArN?N]Cl + 加熱放出氮氣。遇 ?萘酚 , 發(fā)生偶聯(lián)反應生成橙紅色化合物。 Ar2NH NaNO2, HCl [Ar2NN=O] SnCl2, HCl R2NH N亞硝基二級胺 黃色油狀物或固體 N ( C H 3 ) 2 + H N O 2N ( C H 3 ) 2O N1o胺放出氣體。 2o胺出現(xiàn)黃色油狀物。 3o胺出現(xiàn)綠色晶體。 綠色晶體 實 驗 設 計 題 請設計一個用亞硝酸 來 鑒定脂肪 一、二、三級胺 的實驗方案。分別用脂肪一級胺、二級胺、三級胺進行上述實驗,分析實驗現(xiàn)象并進行歸納總結(jié)。 請設計一個用亞硝酸 來 鑒定芳香 一、二、三級胺 的實驗方案。分別用芳香一級胺、二級胺、三級胺進行上述實驗,分析實驗現(xiàn)象并進行歸納總結(jié)。 思 考 題 脂肪 一、二、三級胺與 亞硝酸反應和芳香 一、二、三級胺與 亞硝酸反應有什么異同點? 在早年研究糖時遇到的最大困難是糖很難結(jié)晶 , 成為漿狀物質(zhì) 。 費歇爾用氨基脲 、 苯肼等試劑與糖縮合 , 形成結(jié)晶化合物 , 便于提純 , 再分解得回純的糖 , 其中最重要的是苯肼與糖的衍生物 —— 形成糖脎 ( osazone) 。 20. 形成糖脎的實驗鑒別糖 糖脎為黃色結(jié)晶 , 不同糖的脎結(jié)晶形狀不同 , 熔點不同 , 生成時間不同 , 因此可以用于鑒別糖 , 這個反應 , 在早年費歇爾研究糖的構(gòu)型時起著關(guān)鍵性的作用 。 思 考 題 D葡萄糖、 D果糖、 D甘露糖能否用形成糖脎的實驗來鑒別?為什么? 21. 茚三酮試驗鑒別氨基酸 凡是有游離氨基的氨基酸都可以和茚三酮發(fā)生呈紫色的反應。 水合茚三酮 R C H C O O HN H 2OOO HO H2OOOOHNOOO HON+ 紫色 CO2, RCHO 3H2O 互變異構(gòu) 實驗:在一試管中加入約 2ml %茚三酮溶液,再加入 2~ 3mg試樣,加熱混合物,微沸 1 min。 觀察反應情況,記錄實驗現(xiàn)象。 (有藍、紫色為正反應)
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