核磁共振光譜法第一節(jié)-資料下載頁(yè)
2025-10-07 12:05本頁(yè)面
【正文】 0MHz； 電磁鐵 ： 輻射射頻可達(dá) 100MHz； 超導(dǎo)磁鐵 ： 輻射射頻可達(dá) 200MHz、 400MHz、 600MHz。 (2)按照射頻分類(lèi) ： 即按照儀器固定射頻的頻率： 60MHz 、 90MHz、 100MHz、 200MHz、 400MHz、 600MHz (3)按照掃描方式分為 ： 連續(xù)波式和傅立葉變換式 (4)按照性能分為 ： 只能測(cè)試 1H核的儀器； 能測(cè)多種核的儀器如： 13C、 15N、 等 。 NMR儀器的簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)（ 連續(xù)波式） 磁鐵 ， 射頻振蕩器 、 探頭 、 射頻接收器 、 掃描發(fā)生器 、 記錄儀 兩個(gè)凸?fàn)畹拇盆F給樣品施加外加磁場(chǎng) ， 在磁鐵上饒有掃場(chǎng)線圈 ， 當(dāng)線圈上通 以直流電就產(chǎn)生外加磁場(chǎng) ， 可以調(diào)節(jié) H0。 樣品裝在玻璃管中 ， 樣品可以旋 轉(zhuǎn) 。 所需的射頻由射頻振動(dòng)器產(chǎn)生 ， 并通過(guò)射頻振蕩線圈作用于樣品 。 NMR 信號(hào)通過(guò)射頻接收線圈被射頻接收器 接收 ， 再經(jīng)過(guò)放大由記錄器繪出 NMR 譜圖 。 射頻振蕩線圈 、 射頻接收器 、 掃描線圈三者相互垂直 ， 三者磁場(chǎng)互不干擾 。 (1)電磁鐵 ： 提供均勻、穩(wěn)定的磁場(chǎng)，并且可以再相當(dāng)窄的范圍內(nèi)連續(xù)精確的改變 H0。樣品處于磁場(chǎng)兩極之間。 (2)射頻振蕩器 ： 提供頻率一定的電磁輻射，對(duì) 1H核目前常 200 MHz、 400 MHz。對(duì)于測(cè)多種核的儀器則可以發(fā)射多種固定頻率的電磁輻射。 (3)掃描發(fā)生器 ：可再小范圍內(nèi)調(diào)節(jié) H0進(jìn)行掃描 ， 掃描速度不可太快 ， 通常 (3～ 10)*107T/m。 (4)射頻接收器和記錄器 射頻接收器的線圈在樣品管周?chē)?， 在一定的 H0下 ， 當(dāng)某種 1H滿足核磁共振條件時(shí) ， 就會(huì)發(fā)生共振而吸收能量 ， 被射頻接收器所感受 ， 放大后即可顯示在示波器上 ， 并有記錄器自動(dòng)繪制譜圖 。 縱坐標(biāo)表示共振信號(hào)強(qiáng)度 ， 橫坐標(biāo)表示磁場(chǎng)強(qiáng)度或者頻率 。 電子自動(dòng)積分儀以階梯形的曲線表示峰面積和相對(duì)大小 。 (5)樣品支架 樣品支架放在一個(gè)探頭上，連同樣品管用壓縮空氣使之旋轉(zhuǎn)，以提高作用于樣品上磁場(chǎng)的均勻性。 NMR波譜的測(cè)定 通常 NMR的測(cè)定要在液態(tài)下進(jìn)行 。 使用一定的溶劑配成稀溶液 ,試樣濃度： 510%；需要純樣品 1530 mg；傅立葉變換核磁共振波譜儀需要純樣品 1 mg 理想溶劑一般應(yīng)具備如下條件： 不含 1H、 沸點(diǎn)低 、 與樣品不發(fā)生締合 、 溶解度好并且價(jià)格低 。 常用： CCl4 CDCl3 D2O（ 重水 ） 重氫丙酮 、 重氫苯 、 重氫乙腈 有時(shí)氘代溶劑不純 ， 在 NMR譜圖上有殘留氫的吸收峰 。 另外：樣品應(yīng)純凈 ， 否則 ， 可用脫脂棉過(guò)濾固體小顆粒和雜質(zhì) 。
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