項目一硝基苯的合成-資料下載頁
2025-05-14 21:58本頁面
【正文】 液以甲醇為溶劑。 色譜分析參考條件 色譜柱溫度： 60℃ 保持 4min，以 20℃ /min升溫至 220℃ ，保持 3min；檢測器溫度： 250℃ ；汽化室溫度： 230℃ ；載氣流量： 1ml/min；空氣流量：400ml/min；尾吹氣流量： 20ml/min；進樣方式：不分流進樣，進樣后 ，分流比為 30： 1；進樣量 。 標準曲線的繪制： 取硝基苯標準溶液（ 120μg/ml）取標準系列溶液 注射到氣相色譜儀進樣口，繪制標準色譜圖。 測定： 用微量注射器取 試樣注入氣相色譜儀中，在與標準曲線相同的色譜條件下進行測定。 四、分離提純粗品的草案 本工藝采用方法一進行硝基苯的合成。利用復合催化劑對質(zhì)量比為 65%~68%的濃硝酸和苯進行催化反應。從而得到硝基苯和水，其中無其他副產(chǎn)物出現(xiàn)。 在合成反應完合成物硝基苯是有機化合物，苦杏仁油，無色或微黃色具苦杏仁味的油狀液體。難溶于水，密度比水大 。 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高熱會燃燒、爆炸。與硝酸反應劇烈。 由于該方法在生產(chǎn)的過程中無其他副產(chǎn)物生成，產(chǎn)物中只有硝基苯和水，由于硝基苯難容于水。只要將產(chǎn)物靜置一段時間。水和硝基苯即可分層。 五、實驗操作草案 催化劑的制備： 取 ，用 SnO2與 Al2O3按 Sn:Al(摩爾比） =4:1混合，向混合粉體中加入無水乙醇，混合研磨~1h，將固體混合試樣在 110℃ 烘箱中干燥 4h，并在馬弗爐中于 300℃ 下焙燒 3小時，制得復合催化劑。 實驗過程： 在裝有回流冷凝管的 250ml三頸圓底燒瓶中加入 復合催化劑和 18ml苯，加料完畢，用恒溫槽進行油浴加熱，升溫至 60℃ ，緩慢滴加濃硝酸 36ml，調(diào)節(jié)反映溫度為 76℃ ，在磁力攪拌或機械攪拌下反應 7h。為消除擴散影響，攪拌速率大于 400r/min，反應結(jié)束后，冷卻，去有機相分析。 六、經(jīng)修改、完善后的實驗方案 實驗方案： 主要試劑及用量 苯，濃硝酸，濃硫酸。 實驗步驟 在裝有攪拌器、溫度計、滴定漏斗與回流冷凝器的四口燒瓶中，加入苯 ，開動攪拌，在1h內(nèi)，滴加混酸?；焖岬募尤胨俣葢刂圃诓皇狗磻獪囟瘸^ 45— 50℃ ，當加酸完畢后繼續(xù)攪拌2h，在后一個小時可將反應溫度升高到 60℃ ，反應結(jié)束后，將物料冷卻到室溫，在分液漏斗中分層。將上層硝基苯層先用少量水洗，然后用 5%的碳酸鈉溶液洗一次，再用水洗至中性，蒸餾得到粗制的硝基苯。 分離提純草案的修改： 硝化反應后，主要副產(chǎn)物為二硝基苯。因此產(chǎn)品的分離主要是硝基苯與二硝基苯的分離。硝基苯沸點 210～211℃ ，間二硝基苯沸點： 301℃ ，兩者沸點相差較大，所以采用蒸餾的方法分離，但要控制溫度不超過 214℃ 。 謝謝觀看
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