硅酸鹽巖相的其它研究方法-資料下載頁(yè)
2025-05-15 01:22本頁(yè)面
【正文】 于晶面中最大面網(wǎng)間距的二倍。否則不會(huì)產(chǎn)生衍射。這與前面提到的衍射波長(zhǎng)與光柵縫寬相當(dāng)是一致的。但波長(zhǎng)過(guò)短，產(chǎn)生的衍射線過(guò)多，而難以測(cè)量，故通常用于X射線衍射分析的波長(zhǎng)范圍為 。 2 X射線衍射的基本方法 如上所述，只有當(dāng) 、 λ 同時(shí)滿足方程時(shí)才有衍射線產(chǎn)生。實(shí)驗(yàn)時(shí)晶體是一定的，因此 d是一系列定值，只有使 θ 或 λ 連續(xù)改變，才可能使更多的面網(wǎng)滿足布拉格方程，從而獲得所需要的衍射數(shù)據(jù)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)時(shí)改變角度還是改變波長(zhǎng)，有三種基本實(shí)驗(yàn)方法： A、勞埃法：?jiǎn)尉г嚇?，固定，用連續(xù)射線，角度不變。 B、轉(zhuǎn)晶法：?jiǎn)尉г嚇?，轉(zhuǎn)動(dòng)。用特征 X射線，入射角變化。 C、粉末法：多晶試樣，轉(zhuǎn)動(dòng)，用特征 X射線，入射角變化。 在硅酸鹽材料等多晶體物相分析中粉末法應(yīng)用最廣泛。 三、多晶 X射線衍射法 樣品為一定粒度的晶體粉末。無(wú)序排列，在X射線照射下總有某些面網(wǎng)滿足布拉格方程，從而產(chǎn)生衍射。記錄方式有粉末照相法及衍射儀法。 粉晶照相法 X射線粉末照相法又稱為德拜法，它采用照相底片記錄花樣，根據(jù)所形成的衍射圓弧的位置強(qiáng)度及線形進(jìn)行物相及結(jié)構(gòu)分析。試樣一般用粉末，也可用塊片絲等。實(shí)驗(yàn)時(shí)先將試樣加工到十幾到幾十微米的粉末，然后做成~。安放于圓筒照相機(jī)的中心軸上，長(zhǎng)條形的底片環(huán)繞粉末柱，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程試樣都不斷轉(zhuǎn)動(dòng)， X射線通過(guò)試樣所產(chǎn)生的衍射線使底片感光。出現(xiàn)衍射圓弧。 四、 X射線的定性物相分析 X射線的物相分析以 X射線的衍射效應(yīng)為基礎(chǔ)，晶體對(duì) X射線產(chǎn)生衍射的位置取決于晶胞的大小和形狀，衍射線的強(qiáng)度取決于晶胞中質(zhì)點(diǎn)（原子、離子、分子）的種類、數(shù)目和排列。每一種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，它們所產(chǎn)生的衍射線的條數(shù)，位置和強(qiáng)度是特定的，由衍射花樣上線條的角度位置所確定的面網(wǎng)間距及線條的相對(duì)強(qiáng)度是每種物質(zhì)固有的特征。也就是說(shuō)每種結(jié)晶物質(zhì)都有自己的衍射花樣。因此晶體的衍射花樣就是它的物相鑒定依據(jù)。 另外，兩種以上的多相物質(zhì)的衍射花樣是各種物質(zhì)單獨(dú)衍射結(jié)果 的疊加。彼此不相干擾。因此可以從混合物的衍射花樣中將各相一一鑒定出來(lái)。實(shí)際工作中，是將各種已知物質(zhì)的多晶衍射花樣搜集起來(lái)，制成標(biāo)準(zhǔn)衍射卡，待測(cè)試樣的衍射花樣與之對(duì)照進(jìn)行物相分析。 五、電子探針微區(qū) X射線分析儀 電子探針微區(qū) X射線分析儀 習(xí)慣上稱為 電子探針 ，是一種微區(qū)化學(xué)成分析儀器。它是電子光學(xué)技術(shù)與 X射線光譜技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物，能將材料的化學(xué)成分與微觀結(jié)構(gòu)緊密結(jié)合起來(lái)，一般可較準(zhǔn)確地分析 MgU（原子序數(shù) 12～ 92）元素。電子探針的儀器結(jié)構(gòu)與掃描電鏡是一樣的，一臺(tái)儀器裝上多個(gè)探頭即可完成幾個(gè)方面的工作。之所以稱為電子探針是因?yàn)槿肷潆娮邮咧睆綐O?。?100埃左右），且要求入射角固定，束流強(qiáng)度高。檢測(cè)方法有波譜儀及能譜儀兩種。 波譜儀 以測(cè)定特征 X射線的波長(zhǎng)為基礎(chǔ)，因?yàn)樘卣?X射線的波長(zhǎng)唯一地由其原子序數(shù)所決定。而特征 X射線的強(qiáng)度大小反映了該元素含量的多少。 能譜儀 以測(cè)量特征 X射線的能量為基礎(chǔ)。能譜儀的優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在檢測(cè)效率高，分析速度快，一般 2～ 3分鐘即可將全部元素特征 X射線能譜圖顯示出來(lái)。可在束流小的條件下工作，與掃描電鏡組合，在進(jìn)行形貌分析的同時(shí)進(jìn)行快速成分分析。對(duì)試樣要求低，可檢測(cè)粗糙表面。但精度比波譜儀差，通常只能分析原子序數(shù)大于 11的元素。 表征方法舉例（實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)） 快速凝膠法反應(yīng)過(guò)程： Ti (OC4H9)4+xH2O Ti(OH)x(OC4H9)4x+xC4H9OH Ti(OH)4 TiO2 +2H2O 圖 TiO2不同溫度處理下的紅外光譜圖 Fig 1. The FTIR spectra of nanosized TiO2 at different heatedtreatment temperature. a: sol at room temperature。 b:100℃ 。 c:200℃ 。 d:300℃ 。 e:400℃ 。 f:500℃ OH CH3 CH2 TiOH TiOH TiOTi CH 圖 2. 納米 TiO2的 TG和 DTA熱分析圖 Fig results of TG and DTA of nanosized TiO2 20 30 40 50 60 70 80A :A na ta seR:RutileR ( 21 1)R ( 11 1)R ( 10 1)R ( 11 0)A ( 20 4)A ( 10 5) A ( 21 1)A ( 20 0)A ( 00 4)A ( 10 1)700?600?500?400?2 ? /D e g圖 3. 不同焙燒溫度下納米TiO2的 XRD圖 Fig 3. XRD patters of nanosized TiO2 under different calcinations temperature 0 100 200 300 400 500 600 700 800aO 1sT i 2pC 1sT i 3sT i 3pT i 2pO 1sC 1sT i 3sT i 3p%F e2O3 / T i O2T i O2B i ndi ng E nergy / [eV ]705 710 715 720 725 730bF e2p ( 709 . 5eV )% Fe2O3/T i O2T i O2B i ndi ng E nergy /[eV
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