硅酸鹽巖相的其它研究方法-文庫吧資料
2025-05-23 01:22本頁面
【正文】 前在工業(yè)和科學(xué)技術(shù)中的應(yīng)用十分廣泛，在硅酸鹽材料工業(yè)及材料科學(xué)中 X射線物相分析是一種重要的分析方法。對含水試樣要預(yù)先處理 。 三、試樣制備 導(dǎo)電材料只要尺寸符合即可在鏡下觀察，絕緣體或不良導(dǎo)體需在表面上 鍍一層金或銀或碳膜 等導(dǎo)電層。景深 景深是在試樣深度方向可以清晰觀察的程度。通常 SEM以二次電子圖象的分辨力為其分辨力。入射電子能量越大，試樣原 子序數(shù)越小，電子束作用體積越大。分辨本領(lǐng) 影響分辨力的因素有： A、掃描電子束斑的直徑 。可以從 20倍連續(xù)調(diào)節(jié)到 20萬倍。放大倍數(shù) 放大倍數(shù) M＝熒屏圖象邊長：試樣掃描振幅 圖象邊長一般為 100毫米。 掃描電鏡成象類似于電視攝象顯象，各種信號的電子圖象以二次電子圖象分辨力最高，對試樣表面狀態(tài)最敏感，應(yīng)用最廣泛。圖象顯示及記錄系統(tǒng)： 對檢測信號的成象與記錄。信號檢測系統(tǒng)： 檢測各種由電子轟擊后試樣所產(chǎn)生的各種物理信號。掃描系統(tǒng)： 控制電子束在試樣上掃描及顯象管電子束在螢光屏上作同步掃描。電子光學(xué)系統(tǒng) 鏡筒： 它的作用是產(chǎn)生亮度高直徑小的（一般 100?；蚋。┑碾娮邮?，轟擊試樣表面使其產(chǎn)生各種物理信號。 3 上述各種信號的發(fā)射深度不同，產(chǎn)生機理不同，收集和檢測方法也不同。適用于表層化學(xué)分析（俄歇電子能譜儀） G當(dāng)內(nèi)層電子受激發(fā)產(chǎn)生空位后，較外層電子躍遷填充空位，多余能量不產(chǎn)生 X射線而使其它電子電離，所電離出來的電子稱為俄歇電子。 (EDX分析方法， ) F E、特征 X射線 ： 能量足夠高的入射電子可使試樣中原子核外內(nèi)層電子激發(fā)，外層電子產(chǎn)生躍遷，釋放出一定能量和波長的 X射線。 D C、吸收電子： 入射電子在試樣中發(fā)生多次非彈性碰撞，能量損失耗盡后被試樣吸收。主要是價電子，入射電子能深入試樣 50～ 100埃，使核外電子激發(fā)逸出。 B電子束與物質(zhì)的相互作用 如前所述，高速運動的電子入射到試樣上，將與原子核及核外電子產(chǎn)生彈性碰撞及非彈性碰撞，由此而產(chǎn)生電子散射現(xiàn)象，非彈性碰撞所損失的能量大部分轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，還有部分能量引起核外電子激發(fā)或電離，在作用過程中產(chǎn)生多種物理信號，這些物理信號的強度隨試樣表面的不同而改變 物理信號主要有 A而是象電視攝象顯象一樣，用電子束在試樣表面逐點掃描激發(fā)試樣產(chǎn)生各種物理信號而成象。掃描電鏡圖象按信號順次記錄，便于計算機處理。與 X射線顯微分析技術(shù)結(jié)合，在觀察形貌的同時，可進行微 區(qū)成分分析。放大倍數(shù)變化范圍大（ 10倍～數(shù)十萬倍），分辨力達幾十埃。具有明顯真實感，圖象 景深大，立體感強，特別適用于粗糙表面的形貌分析。 2 掃描電鏡的優(yōu)點： 1這一種間接試樣，只能作為試樣的形貌和顯微組織結(jié)構(gòu)的觀察研究，不能用作為內(nèi)部結(jié)構(gòu)和成分分析。并可進行結(jié)構(gòu)和成分分析。將試樣放在不與其反應(yīng)的溶液中分散成懸浮液然后用帶有支持膜的電鏡銅網(wǎng)蘸到懸浮液，待其干燥后即可送入樣品室，進行形貌觀察，結(jié)構(gòu)成分分析。 透射電鏡與光學(xué)電鏡工作方式比較 差別項目 光學(xué)顯微鏡 電子顯微鏡 照明源 可見光波長約 5000埃 電子束波長 ～ 透鏡 玻璃透鏡 軸對稱磁透鏡 工作介質(zhì) 空氣或油 真空 試樣 薄片厚度 小于 1000埃 成象與放大 物目鏡二級放大 物、中、影三級或四級放大 聚焦方式 物－－樣距離 改變電流 圖象觀察 肉眼 眼 ,可見光的圖象 最高分辨力 2021埃 1～ 2埃 放大倍數(shù) 40～ 1500倍 可達 100萬倍 三、試樣制備技術(shù) 在透射電鏡中，電子束透過試樣而成象，也即試樣對電子束來說是透明的，試樣厚度 1000～ 2021埃。 成象系統(tǒng)由三組磁透鏡組成，近代高性能透射電鏡磁透鏡增加到四級或五級，調(diào)節(jié)中間透鏡的電流，可使放大倍數(shù)由幾百倍增加到數(shù)十萬倍。在陰極加速電壓（一般 50～ 100KV）作用下被加速，再受柵極負(fù)電場排斥，形成很細電子束，穿過陰極孔，經(jīng)透鏡聚焦，亮度大小可調(diào)。鏡筒的幾個主要組成部分：電子照明系統(tǒng)，樣品室，成象系統(tǒng)，觀察照相室。 二、儀器構(gòu)造及工作原理 儀器的基本構(gòu)造 透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）、電源和控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三大部分組成。試樣本身特征對電子散射 能力的不同而形成有明暗差別的電子圖象，這種明暗差別稱為散射襯度。試樣上不同部位的厚度，密度原子序數(shù)不可能一樣，它們的電子散射能力必有差異。 電子散射角度大小，如在樣品下，與電子束同軸加一帶小圓孔的金屬片，做反差光闌，由小圓孔限制光孔角，反差光闌阻攔了散射角大的散射電子，只有直接透射的電子及散射角小的電子才能參與成象。電鏡中人們從熒光屏或照片上觀察的圖象，取決于熒光屏或底片的不同區(qū)域電子投射強度的差別。 4 磁透鏡是由一個封閉在軟鐵殼中的線圈組成，當(dāng)有電流通過線圈時，磁場的形成使電子束聚焦。 使電子聚焦成象的電場或磁場的作用與光學(xué)顯微鏡中的透鏡類似，因此稱為電子透鏡，按作用方式不同，可將電子透鏡分為靜電透鏡和電磁透鏡（簡稱磁透鏡）兩種。電子透鏡 電場或磁場影響電子運動的軌跡，在電磁均能滿足特定條件的情況下，如當(dāng)磁場為軸對稱時，它能使許多從同一點發(fā)出的電子在經(jīng)過不同軌跡后會聚于另一點。 電子流亦可在磁場作用下聚焦成象，使電子流聚焦的磁場稱為電子透鏡。電子流的性質(zhì) 電子流，陰極射線，具有波粒二象性：其波長為 λ V為加速電壓，當(dāng) V＝ 50KV，＝ 當(dāng)
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