硅酸鹽巖相的其它研究方法(參考版)
2025-05-19 01:22本頁(yè)面
【正文】 f:500℃ OH CH3 CH2 TiOH TiOH TiOTi CH 圖 2. 納米 TiO2的 TG和 DTA熱分析圖 Fig results of TG and DTA of nanosized TiO2 20 30 40 50 60 70 80A :A na ta seR:RutileR ( 21 1)R ( 11 1)R ( 10 1)R ( 11 0)A ( 20 4)A ( 10 5) A ( 21 1)A ( 20 0)A ( 00 4)A ( 10 1)700?600?500?400?2 ? /D e g圖 3. 不同焙燒溫度下納米TiO2的 XRD圖 Fig 3. XRD patters of nanosized TiO2 under different calcinations temperature 0 100 200 300 400 500 600 700 800aO 1sT i 2pC 1sT i 3sT i 3pT i 2pO 1sC 1sT i 3sT i 3p%F e2O3 / T i O2T i O2B i ndi ng E nergy / [eV ]705 710 715 720 725 730bF e2p ( 709 . 5eV )% Fe2O3/T i O2T i O2B i ndi ng E nergy /[eV ]。 d:300℃ 。 b:100℃ 。但精度比波譜儀差，通常只能分析原子序數(shù)大于 11的元素?？稍谑餍〉臈l件下工作，與掃描電鏡組合，在進(jìn)行形貌分析的同時(shí)進(jìn)行快速成分分析。 能譜儀 以測(cè)量特征 X射線的能量為基礎(chǔ)。 波譜儀 以測(cè)定特征 X射線的波長(zhǎng)為基礎(chǔ)，因?yàn)樘卣?X射線的波長(zhǎng)唯一地由其原子序數(shù)所決定。之所以稱(chēng)為電子探針是因?yàn)槿肷潆娮邮咧睆綐O?。?100埃左右），且要求入射角固定，束流強(qiáng)度高。它是電子光學(xué)技術(shù)與 X射線光譜技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物，能將材料的化學(xué)成分與微觀結(jié)構(gòu)緊密結(jié)合起來(lái)，一般可較準(zhǔn)確地分析 MgU（原子序數(shù) 12～ 92）元素。實(shí)際工作中，是將各種已知物質(zhì)的多晶衍射花樣搜集起來(lái)，制成標(biāo)準(zhǔn)衍射卡，待測(cè)試樣的衍射花樣與之對(duì)照進(jìn)行物相分析。彼此不相干擾。因此晶體的衍射花樣就是它的物相鑒定依據(jù)。每一種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，它們所產(chǎn)生的衍射線的條數(shù)，位置和強(qiáng)度是特定的，由衍射花樣上線條的角度位置所確定的面網(wǎng)間距及線條的相對(duì)強(qiáng)度是每種物質(zhì)固有的特征。出現(xiàn)衍射圓弧。實(shí)驗(yàn)時(shí)先將試樣加工到十幾到幾十微米的粉末，然后做成~。 粉晶照相法 X射線粉末照相法又稱(chēng)為德拜法，它采用照相底片記錄花樣，根據(jù)所形成的衍射圓弧的位置強(qiáng)度及線形進(jìn)行物相及結(jié)構(gòu)分析。無(wú)序排列，在X射線照射下總有某些面網(wǎng)滿足布拉格方程，從而產(chǎn)生衍射。 在硅酸鹽材料等多晶體物相分析中粉末法應(yīng)用最廣泛。用特征 X射線，入射角變化。根據(jù)實(shí)驗(yàn)時(shí)改變角度還是改變波長(zhǎng)，有三種基本實(shí)驗(yàn)方法： A、勞埃法：?jiǎn)尉г嚇樱潭?，用連續(xù)射線，角度不變。 X射線衍射的基本方法 如上所述，只有當(dāng) 、 λ 同時(shí)滿足方程時(shí)才有衍射線產(chǎn)生。但波長(zhǎng)過(guò)短，產(chǎn)生的衍射線過(guò)多，而難以測(cè)量，故通常用于X射線衍射分析的波長(zhǎng)范圍為 。否則不會(huì)產(chǎn)生衍射。對(duì)于衍射而言， n的最小值為 1，因此。 入射角只能小于或等于 90176。 θ 半衍射角。它表述為 2dsinθ =nλ d：面網(wǎng)間距。 二、 X射線的衍射 1這種散射不能產(chǎn)生干涉、衍射現(xiàn)象。 B、 X射線的散射： X射線的散射可以分為相干散射和不相干散射。 4特征 X射線的波長(zhǎng)唯一地與由靶材料的原子序數(shù)決定，陽(yáng)極靶原子序數(shù)越大，其特征 X射線的波長(zhǎng)越短。它是在電子躍遷中產(chǎn)生，與陽(yáng)極靶的原子結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。當(dāng)管電壓大于某一臨界值時(shí)，在某幾個(gè)特定波長(zhǎng)處會(huì)出現(xiàn)強(qiáng)度特別高的線疊加于連續(xù)譜之上，這就是特征 X射線，當(dāng)電壓再提高時(shí)只會(huì)提高其強(qiáng)度而不會(huì)改變其波長(zhǎng)，所以特征 X射線譜以稱(chēng)為標(biāo)識(shí) X射線譜。也即 管電壓影響 X射線的強(qiáng)度，也影響其波長(zhǎng)分布。后者稱(chēng)為單色 X射線。另一部分是具有一定波長(zhǎng)的若干強(qiáng)度特別高的譜線疊加于連貫譜之上，稱(chēng)為特征 X射線。X射線譜 由普通 X射線管中發(fā)出的 X射線包括一系列波長(zhǎng)的輻射，將陽(yáng)極靶發(fā)出的各種不同波長(zhǎng)的 X射線強(qiáng)度與相應(yīng)的波長(zhǎng)作圖所得到的波長(zhǎng)與強(qiáng)度關(guān)系曲線稱(chēng)為 X射線譜。改變陰陽(yáng)兩極之間的管電壓和燈絲的加熱電流可改變 X射線的強(qiáng)度。 X射線的產(chǎn)生 實(shí)驗(yàn)證明，高速運(yùn)動(dòng)的電子突然被阻止時(shí)大部分能量轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮芏?，一部分能量則轉(zhuǎn)化為 X射線，因此， X射線發(fā)生裝置都要能產(chǎn)生并發(fā)射大量的電子并使其在一定的方向上運(yùn)動(dòng)，在路徑上設(shè)置靶子，作為阻止電子運(yùn)動(dòng)的障礙物。 上述特性使它成為研究晶體結(jié)構(gòu)、進(jìn)行物相分析，元素分析的有力工具。也正因?yàn)槿绱耍?X射線具有很強(qiáng)的穿透能力。一定頻率的 X射線的強(qiáng)度，取決于單位時(shí)間內(nèi)其垂直傳播方向的單位面積內(nèi)的 X光子數(shù)。每個(gè) X光子所具有的能量為 ε ε ＝ hv v為 X射線的頻率， h為普朗克常數(shù) : h= 1034 當(dāng) X射線與物質(zhì)交換能量時(shí)， X光子只能整個(gè)地被交換，即整個(gè)地被原子、電子吸收或發(fā)射，這樣每個(gè) X光子所具有的能量是該頻率的 X射線的最小單位。 X射線是大量以光速運(yùn)動(dòng)的粒子組成的不連續(xù)的粒子流。又依其光電效應(yīng)可以確定其粒子性。用于晶體衍射分析的 X射線的波長(zhǎng)常在 。 X射線技術(shù)目
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