【正文】 ℃ /min)，由于試樣產(chǎn)生物理變化、化學(xué)變化，伴隨產(chǎn)生熱效應(yīng)。 差熱分析曲線 ① 試樣溫度 Ts與參比物溫度 Tr相等， ΔT＝ 0（ AB、 DE、 GH段）無溫差電流，檢流計不偏轉(zhuǎn)，被測試樣 無熱效應(yīng)（基線）； ②若 TsTr， ΔT＝ Ts－ Tr0，有溫差電流，被測試樣產(chǎn)生 吸熱效應(yīng)（吸熱峰）； ③若 TsTr， ΔT0，檢流計偏另一方，試樣產(chǎn)生 放熱效應(yīng)（放熱峰） 。 DTA曲線中的水平直線部分說明試樣無熱效應(yīng)產(chǎn)生， ΔT＝ 0，稱為基線，向上為放熱峰，向下為吸熱谷。峰的數(shù)目、峰溫、峰形可作為物相鑒定的依據(jù)。差熱分析儀的結(jié)構(gòu) 差熱分析儀的主要組成部分 A無明 顯的熱滯后現(xiàn)象，連續(xù)實驗時爐子與試樣容器相對 位置保持不變。 B C熱電偶 E顯示記錄系統(tǒng) GDTA曲線的影響因素 DTA是一種動態(tài)技術(shù)，即測試過程中溫度體系不斷變化。實驗條件的改變，曲線上峰的位置、形態(tài)數(shù)目都可能改變。主要有： 1）儀器因素 A速率過大使分辨力下降，基線偏離水平位置較大。 B C、試樣容器： 金屬容器導(dǎo)熱性好， DTA曲線基線偏離小，但峰面積變小，非金屬材料相反。 D熱電偶插入試樣與參比物位置要對稱。試樣量： 試樣量少， DTA曲線峰較尖，峰分辨力高且基線偏離小。 B范圍寬，峰形扁平。充填情況： 一般來說，有分解反應(yīng)產(chǎn)生氣體的試樣不宜充填太緊密，否則會因反應(yīng)前后密度差別很大而引起基線偏離。參比物： 要采用和試樣的熱特征性（比熱、熱傳導(dǎo)率）接近的物質(zhì)作參比物，才能保證基線不會大的偏離。在很多地方不能達到人們對物質(zhì)微觀研究的要求。 透射式電子顯微鏡（ TEM）它是利用電子束透過試樣進行成象和衍射的電鏡。光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)及放大倍數(shù)極限 光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)及放大倍數(shù)極限。 提高分辨率的途徑：增大 ，以及減小 λ 。 2電子顯微鏡分辨力達 1～ 2埃，放大倍數(shù) 100萬倍以上。 3即電子能夠被聚焦。在現(xiàn)代電鏡中，除了電子槍發(fā)出的電子束聚焦的透鏡采用靜電式透鏡外，其余透鏡都是磁透鏡。 磁透鏡的焦距 ? φ ：電子能量 R：線圈的平均半徑 I：線圈電流 n：線圈匝數(shù) 由上式可知，改變線圈電流就可改變焦距，改變焦距即可改變放大倍數(shù)，因此電子顯微鏡的放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)。電子圖象的形成 人眼能區(qū)別物體，是物體的不同部位及物體之間的光強與波長的差別，這些差別構(gòu)成反差。 電子束穿透樣品會產(chǎn)生散射及吸收等物理過程，但原子間的間距比原子核及核外電子的尺寸要大得多，只有小部分電子會碰撞，大部分電子在原子間穿過，電子碰撞后方向發(fā)生改變，這叫電子散射，碰撞后僅改變方向而不損失能量的叫彈性碰撞，有能量損失的稱為非彈性碰撞。 入射電子通過試樣時的散射，試樣對電子散射的能力，與試樣本身的性質(zhì)有關(guān)，試樣厚度大，密度大，原子序數(shù)大則散射能力大，即散射角大，反之小。散射強，通過光 闌成象的電子少，屏上較暗，反 之亮。另外由于電子透鏡的放大作用，使圖象放大。 鏡筒是電鏡的核心部分，通常直立，保持真空。 工件原理 照明系統(tǒng)相當(dāng)于光源，為一電子槍發(fā)射電子，居于上部。照明系統(tǒng)下為樣品室，樣品由 3毫米直徑的銅網(wǎng)承載，電子束只能穿過極薄的物體，故樣品厚度不超過 1000～2021埃。 鏡筒底部為觀察照相室，照相裝置在螢屏之下，透射電子顯微鏡在工作原理上與光學(xué)顯微鏡相似，但結(jié)構(gòu)上不同。 粉末試樣： 是直接觀察的樣品之一。 薄膜試樣 ： 塊狀樣品通過離子轟擊，超薄切片，電解拋光或化學(xué)拋光等方法制備成對 電子束透明的薄膜試樣 ，可觀察形貌、顯微結(jié)構(gòu)、晶界特點、晶體缺陷、錯位等。 表面復(fù)型試樣： 復(fù)型是將試樣表面的 顯微組織 看成的浮雕，而用另外的材料將它復(fù)制成一種很薄的復(fù)型膜，然后將膜置于鏡下觀察。 第三節(jié) 掃描電子顯微鏡（同學(xué)們討論或自學(xué)） （ Scanning Electorn Microscopy) 一、掃描電鏡的特點 掃描電子顯微鏡（ SEM）是近年迅速發(fā)展起來的一種新型電鏡，由于它具有更突出的優(yōu)點，應(yīng)用日益廣泛。用細聚焦電子束在試樣表面激發(fā)各種物理信號成象，因此可 觀察塊狀或粉狀試樣，樣品制備極簡單。能夠直接觀察試樣表面的立體結(jié)構(gòu)。 3 4 5 二、基本原理 掃描電鏡原理完全不同于透射電鏡的試樣通過磁透鏡放大成象。 1背散電子： 被試樣原子彈性散射或非彈性散射回來的入射電子，當(dāng)入射電子的散射角大于 90度時，就從試樣表面反射回來。二次電子： 被入射電子轟擊出來的試樣核外電子。 二次電子的發(fā)射對試樣表面的狀態(tài)十分敏感，用二次電子能成象顯示表面豐富的立體結(jié)構(gòu)。試樣與接地間毫微安表檢測。透射電子： 穿過試樣的電子，試樣厚度小時才有。根據(jù)所產(chǎn)生的特征 X射線，可確定試樣元素組成。俄歇電子： 也是一種二次電子，但能量具有特征性。它主要來自于試樣表層 5～20埃。陰極熒光： 電子轟擊發(fā)光材料表面所產(chǎn)生的發(fā)光信號。利用不同的信號可以得到不同的電子圖象，反應(yīng)出試樣本身不同的顯微結(jié)構(gòu)及微區(qū)元素組成。儀器結(jié)構(gòu)與成象原理 A B C D 之外，還有真空與電源系統(tǒng)。 二、掃描電鏡的主要性能 1改變掃描振幅即能改變放大倍數(shù)。 2直徑大，分辨力低 B入射電子束在試樣中的擴散效應(yīng) 。二次電子圖象的分辨力最高，一