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硅酸鹽分析ppt課件-資料下載頁

2025-05-01 22:24本頁面
  

【正文】 酚橙、鉻黑 T等常用的金屬指示 劑均有封閉作用所以一般不直接滴定鋁而采用: (一)返滴定法 () (二)氟化物置換滴定法 () () 鋁試劑法、埃鉻箐 R法、鉻天箐 S法等。 氧化鈣和氧化鎂 氧化鈣和氧化鎂的測定方法很多,有質量法、滴 定法、光度比色法、火焰光度法、及原子吸收分光光 度法。 一、 EDTA配位滴定法 EDTA配配位滴定鈣、鎂有兩種形式 (一)分別滴定法: 即在一份試液中,在 pH= 10時,用 EDTA滴定 鈣、鎂合量,而在另一份試液中調節(jié) pH= 12~ 13使 Mg2+ 沉淀用 EDTA滴定鈣。 (二)連續(xù)滴定法: 在同一份試液中先將 pH值調到 12~ 13,用 EDTA 滴定鈣,再將溶液酸化調節(jié) pH= 10繼續(xù)滴定鎂。 氧化鈣和氧化鎂 目前常用于滴定鈣的指示劑是 鈣黃綠素和鈣指示劑。 常用于滴定鈣、鎂合量的指示劑為鉻黑 T或 酸性鉻藍 K萘酚綠 B 混合劑。 用 EDTA配位法測定鈣、鎂時共存的 Fe3+ 、 Al3+ 有干擾, 一般加三乙醇胺、酒石酸鉀鈉及氟化物進行掩蔽。 二、火焰光度法 對于微量鈣的測定火焰光度法有較高的靈敏度和準確度,但干擾物質太多。 三、原子吸收分光光度法 用原子吸收分光光度法測定鈣、鎂最大優(yōu)點是 測定的專屬性??珊啽愕慕鉀Q鈣鎂之間的相互干擾及其他元素的干擾,且靈敏度高、重現(xiàn)性好。 氧化鉀和氧化鈉 一、火焰光度法 試樣通常用氫氟酸 硫酸分解,以除去二氧化硅, 然后用碳酸銨和氨水分離除去大部分鈣和鐵、鋁等, 再用火焰光度法測定鉀、鈉。 鉀的火焰為紫色,波長為 766nm;鈉的火焰為 黃色,波長為 589nm。 二、原子吸收分光光度法 用原子吸收分光光度法測定鉀、鈉,其干擾因素 少,鈣及鉀、鈉間的相互影響都可以消除。 原子吸收分光光度法測定鉀、鈉時,一般選用鉀的次靈敏線( ? =)和鈉的次靈敏線( ?=)進行測定。 其他 一、二氧化鈦的測定 鈦的測定方法很多,有質量法、氧化還原滴定法、配位滴定 法、光度法和極譜法等。 (一)光度法 光度法測定鈦的方法很多,如過氧化氫法、二安替比林甲烷 法、變色酸法、可連續(xù)滴定鈦與鐵的鈦鐵試劑法等。 在硫酸溶液中,四價鈦與過氧化氫生成 黃色 的配合物該配合 物的最大吸收波為 420nm,在有磷酸存在時,則為 400nm,實 際工作中可在 400~ 450nm波長范圍內測定。 其他 二、氧化錳的測定 (關注熔塊顏色 綠蘭色 ) 由于錳的含量一般比較低,所以通常用光度法進 行測定。 三、五氧化二磷的測定 磷的含量一般都很低,通常用光度法進行測定。 目前經常采用的是磷釩鉬黃光度法和磷鉬藍光度法。 思考題
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