研究生課程icp元素分析-資料下載頁
2025-05-15 01:24本頁面
【正文】 、 氫 、 氮 、 硫元素的質量百分含量或原子質量比 。 元素分析儀用于固體和液體樣品中 C、 H、 N、 S、 O等元素微量到半常量的測定。如測定植物和動物組織 ,礦物、食品原料 , 礦石中碳酸鹽的含量 , 玻璃和金屬合金熔融時釋出的氣體等。特別是冶金中要測定金屬釋出的痕量氣體。 三 .儀器用途 元素分析儀應用 石油 土壤 地質 農產 環(huán)污 燃煤炭 四 .應用舉例 1．碳氫氮硫的定量測定 2．氧的定量測定 對氧元素的分析需單獨安裝管路，用 C將 O轉化成 CO,然后進行檢測。下例是某污水處理廠二沉池排出的剩余污泥用 CHNS和 O模式進行碳、氮、硫、氫和氧元素的分析。圖 3是氧吸收管的填充方式，表 3是不同取樣時段檢測的氧含量。 注：圖 3為 Vario EL CUBE儀測定氧的吸收管， 1．棉花 20mm。 2. 干燥劑 NaOH115mm。 3. 石英棉10mm 4. 干燥劑 P2O5 115mm 。 取樣時間 氧含量 注：表 3中 O的單位為 mol﹒ 100g1，稱量標準試劑氨基苯磺酸和苯甲酸在 2～ 3 mg，剩余污泥 5～ 6 mg。 五 .結果分析 元素分析儀測定樣品碳氫氮含量的不確定度評定 ? 用元素分析儀法測定樣品元素含量的過程中，測量不確定度的來源主要為： ? (1)元素分析儀測量重復性帶來的不確定度； ? (2)標準物質乙酰苯胺帶來的不確定度； ? (3)樣品不均勻性帶來的不確定度； ? (4)稱量過程帶來的不確定度。 測定樣品元素含量的合成標準不確定度 采用元素分析儀法測定樣品的 C， H， N元素含量，測定樣品的 C， H， N元素含量的不確定度小于 0． 5％。 有機元素分析樣品的預處理 ? 、解凍或者冷凍干燥； ? ； ? ； ? ，以促進反應完全； ? ； ? ，用瑪瑙研缽將樣品磨細至 150200目以下，干燥保存。 。 。 ，氧化時應有防爆措施。 、堿性溶液、溶劑、爆炸物等烈性化學品。 、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結果或儀器零件的壽命產生影響，也不宜進行分析。 對樣品的要求 對試劑和氣體的要求 、分析純或經蒸餾制備。 苯甲酸；乙酰苯胺；環(huán)己酮 2， 4二硝基苯腙；對氨基苯磺酸等 有機元素分析標準 (氦或氬氣 ) 純度 ≥ 102，水分 ≤ 10－ 6 g/L。 純度 ≥ 102，水分 ≤ 10－ 6 g/L。 德國 Vario EL CUBE 元素分析主要技術指標 ? 1． C、 H、 N、 S模式，用磺胺酸 (2mg)作參照， abs. ﹤%。 ? C： ~40mg； H： ~3mg； N： ~15mg； S：~6mg； ? 2． O模式，用苯甲酸 (2mg)作參照， abs. ﹤%。 ? O： ~2mg。 ? 3． MX5電子天平：可讀性 。 最大稱樣量 5100mg。 等離子體焰炬形成原理 當高頻發(fā)生器 接通電源 后，高頻電流 I通過感應線圈 產生交變磁場 (綠色)。 開始時，管內為 Ar氣，不導電，需要用 高壓電火花觸發(fā) ，使氣體電離后，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運動，碰撞，形成“雪崩”式放電， 產生等離子體氣流 。在垂直于磁場方向將 產生感應電流 （ 渦電流 ，粉色），其電阻很小，電流很大 (數百安 )， 產生高溫 。又將氣體加熱、電離，在管口 形成穩(wěn)定的等離子體焰炬 。 ICPAES 特點 (1) 溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā)，有 很高的靈敏度和穩(wěn)定性 ； (2)“ 趨膚效應”，渦電流在外表面處密度大，使表面溫度高，軸心溫度低，中心通道進樣對等離子的穩(wěn)定性影響小。也 有效消除自吸現象 ， 線性范圍寬 （ 4～ 5個數量級）； (3) ICP中電子密度大，堿金屬電離造成的影響?。? (4) Ar氣體產生的背景干擾小； (5) 無電極放電，無電極污染； ICP焰炬外型像火焰，但不是化學燃燒火焰，氣體放電； 缺點 ：對非金屬測定的靈敏度低，儀器昂貴，操作費用高。 。 。 ，氧化時應有防爆措施。 、堿性溶液、溶劑、爆炸物等烈性化學品。 、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結果或儀器零件的壽命產生影響，也不宜進行分析。 有機元素分析對樣品的要求 有機元素分析對試劑和氣體的要求 、分析純或經蒸餾制備。 純度 ≥ 102，水分 ≤ 10－ 6 g/L。 (氦或氬氣 ) 純度 ≥ 102，水分 ≤ 10－ 6 g/L。 苯甲酸；乙酰苯胺；環(huán)己酮 2， 4二硝基苯腙；對氨基苯磺酸等有機元素分析標準
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