研究生課程icp元素分析(已修改)
2025-05-31 01:24 本頁面
【正文】 一、概述 原子發(fā)射光譜在 50年代發(fā)展緩慢； 1960年，工程熱物理學家 Reed ，設計了環(huán)形放電感耦等離子體炬，指出可用于原子發(fā)射光譜分析中的激發(fā)光源； 光譜學家法塞爾和格倫菲爾德用于發(fā)射光譜分析，建立了 電感耦合等離子體光譜儀 (ICPAES)。 70年代獲 ICPAES應用廣泛。 儀器由掃描分光器、射頻發(fā)生器、試樣引入系統(tǒng)、光電轉換、控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、分析操作軟件組成。 ICPAES 三、 ICPAES的原理 principle and feature of ICPAES ICP光源是由射頻發(fā)生器和等離子體炬管組成。 1. 射頻發(fā)生器 石英晶體作為振源，經(jīng)電壓和功率放大，產(chǎn)生具有一定頻率和功率的高頻信號，用來產(chǎn)生和維持等離子體放電。 石英晶體固有振蕩頻率： ，二次倍頻后為,電壓和功率放大后，功率為 12kW。 2. 炬管與霧化器 三層同心石英玻璃炬管置于高頻感應線圈中，等離子體工作氣體從管內(nèi)通過，試樣在霧化器中霧化后，由中心管進入火焰； 外層 Ar從切線方向進入，保護石英管不被燒熔，中層 Ar用來點燃等離子體； 3. 原理 當高頻發(fā)生器 接通電源 后，高頻電流 I通過感應線圈 產(chǎn)生交變磁場 (綠色)。 開始時，管內(nèi)為 Ar氣，不導電，需要用 高壓電火花觸發(fā) ，使氣體電離后，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運動，碰撞，形成“雪崩”式放電， 產(chǎn)生等離子體氣流 。在垂直于磁場方向?qū)?產(chǎn)生感應電流 （ 渦電流 ，粉色），其電阻很小，電流很大 (數(shù)百安 )， 產(chǎn)生高溫 。又將氣體加熱、電離，在管口 形成穩(wěn)定的等離子體焰炬 。 對比 四、 ICPAES 特點 (1)溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā)，有 很高的靈敏度和穩(wěn)定性 ； (2)“ 趨膚效應”，渦電流在外表面處密度大，使表面溫度高，軸心溫度低，中心通道進樣對等離子的穩(wěn)定性影響小。也 有效消除自吸現(xiàn)象 ， 線性范圍寬 （ 4～ 5個數(shù)量級）； (3) ICP中電子密度大，堿金屬電離造成的影響?。? (4) Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾??； (5) 無電極放電，無電極污染； ICP焰炬外型像火焰，但不是化學燃燒火焰，氣體放電； 缺點 ：對非金屬測定的靈敏度低，儀器昂貴，操作費用高。 五、 等離子體發(fā)射光譜儀 1. 光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀 光電直讀是利用光電法直接獲得光譜線的強度； 兩種類型：多道固定狹縫式和單道掃描式； 一個出射狹縫和一個光電倍增管，可接受一條譜線，構成一個測量通道； 單道掃描式是轉動光柵進行掃描，在不同時間檢測不同譜線； 多道固定狹縫式則是安裝多個 （ 多達 70個 ） ， 同時測定多個元素的譜線； 凹面光柵與羅蘭圓 多道型光電直讀光度儀多采用凹面光柵； 羅蘭圓： Rowland(羅蘭 )發(fā)現(xiàn)在曲率半徑為 R 的凹面反射光柵上存在著一個直徑為 R的圓 ，不同波長的光都成像在圓上，即在圓上形成一個光譜帶； 凹面光柵既具有色散作用也起聚焦作用（凹面反射鏡將色散后的光聚焦）。 特點 : (1) 多達 70個通道可選擇設置，同時進行多元素分析，這是其他金屬分析方法所不具備的； (2) 分析速度快，準確度高； (3) 線性范圍寬， 4～ 5個數(shù)量級，高、中、低濃度都可分析； 缺點 ：出射狹縫固定，各通道檢測的元素譜線一定； 改進 型： n+1型 ICP光譜儀 在多道儀器的基礎上，設置一個掃描單色器，增加一個可變通道； 2. 全譜直讀等離子體光譜儀 采用 CID陣列檢測器 ， 可同時檢測 165～ 800nm波長范圍內(nèi)出現(xiàn)的全部譜線； 中階梯光柵分光系統(tǒng) ， 儀器結構緊湊 ， 體積大大縮??； 兼具多道型和掃描型特點； CID：電荷注入式檢測器 (charge injection detector,CID), 28 28mm半導體芯片上 ， 26萬個 感光點 點陣 ( 每個相當于一個光電倍增管 )； 儀器特點 : (1) 測定每個元素可同時選用多條譜線； (2) 可在一分鐘內(nèi)完成 70個元素的定量測定； (3) 可在一分鐘內(nèi)完成對未知樣品中多達 70多元素的定性； (4) 1mL的樣品可檢測所有可分析元素； (5) 扣除基體光譜干擾； (6) 全自動操作； (7) 分析精度： CV %。 一、 光譜定性分析 定性依據(jù)： 元素不同 → 電子結構不同 → 光譜不同 → 特征光譜 1. 元素的分析線 、 最后線 、 靈敏線 分析線 ： 復雜元素的譜線可能多至數(shù)千條 ， 只選擇其中幾條
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