研究生課程icp元素分析(參考版)
2025-05-19 01:24本頁面
【正文】 (氦或氬氣 ) 純度 ≥ 102，水分 ≤ 10－ 6 g/L。 有機元素分析對樣品的要求 有機元素分析對試劑和氣體的要求 、分析純或經(jīng)蒸餾制備。 、堿性溶液、溶劑、爆炸物等烈性化學品。 。也 有效消除自吸現(xiàn)象 ， 線性范圍寬 （ 4～ 5個數(shù)量級）； (3) ICP中電子密度大，堿金屬電離造成的影響小； (4) Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾?。? (5) 無電極放電，無電極污染； ICP焰炬外型像火焰，但不是化學燃燒火焰，氣體放電； 缺點 ：對非金屬測定的靈敏度低，儀器昂貴，操作費用高。又將氣體加熱、電離，在管口 形成穩(wěn)定的等離子體焰炬 。 開始時，管內(nèi)為 Ar氣，不導電，需要用 高壓電火花觸發(fā) ，使氣體電離后，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運動，碰撞，形成“雪崩”式放電， 產(chǎn)生等離子體氣流 。 最大稱樣量 5100mg。 ? O： ~2mg。 德國 Vario EL CUBE 元素分析主要技術(shù)指標 ? 1． C、 H、 N、 S模式，用磺胺酸 (2mg)作參照， abs. ﹤%。 苯甲酸；乙酰苯胺；環(huán)己酮 2， 4二硝基苯腙；對氨基苯磺酸等 有機元素分析標準 (氦或氬氣 ) 純度 ≥ 102，水分 ≤ 10－ 6 g/L。 、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響，也不宜進行分析。 ，氧化時應有防爆措施。 。 測定樣品元素含量的合成標準不確定度 采用元素分析儀法測定樣品的 C， H， N元素含量，測定樣品的 C， H， N元素含量的不確定度小于 0． 5％。 取樣時間 氧含量 注：表 3中 O的單位為 mol﹒ 100g1，稱量標準試劑氨基苯磺酸和苯甲酸在 2～ 3 mg，剩余污泥 5～ 6 mg。 2. 干燥劑 NaOH115mm。圖 3是氧吸收管的填充方式，表 3是不同取樣時段檢測的氧含量。 三 .儀器用途 元素分析儀應用 石油 土壤 地質(zhì) 農(nóng)產(chǎn) 環(huán)污 燃煤炭 四 .應用舉例 1．碳氫氮硫的定量測定 2．氧的定量測定 對氧元素的分析需單獨安裝管路，用 C將 O轉(zhuǎn)化成 CO,然后進行檢測。如測定植物和動物組織 ,礦物、食品原料 , 礦石中碳酸鹽的含量 , 玻璃和金屬合金熔融時釋出的氣體等。 根據(jù)內(nèi)存中標準樣品的校正曲線自動轉(zhuǎn)化為待測樣品中碳 、 氫 、 氮 、 硫元素的質(zhì)量百分含量或原子質(zhì)量比 。 當 N2的 TCD信號回到基線后 ， 其它氣體將按照程序依次被加熱解吸出來并自動測定 。 反應生成的混合氣體由氦氣作為載氣帶入裝有還原銅的還原管 ， 氮的氧化物經(jīng)過還原銅而全部轉(zhuǎn)化為 N2并直接進入 TCD。 二 .方法原理 有機元素定量計算中的校正因子和含量計算 ? ti標樣中 i元素的含量 ? Ws標樣重量（ mg） ? Asi標樣中 i元素的色譜峰面積 ? Aoi元素空白實驗的峰面積 ? 有機元素的含量 Ci為： W樣品量（ mg） Ai樣品中 i元素的峰面積 isis i 0tWf = A Ai i 0if ( A A )C ( % ) = 1 0 0 %W? 樣品中的 氧元素 的測定是使 O2在 1150℃ 時用碳黑將 O轉(zhuǎn)化為CO。 測定碳氫的經(jīng)典的普萊格爾 (Prag)法已有近七十年的歷史，但由于近十幾年來爭相改進．完全改變了二十世紀初期元素分析的落后面貌。接著就出現(xiàn)基于色譜法的元素分析儀器商品。在 1914 年由諾貝爾化學獎獲得者 FritzPregl 研發(fā)第一代微量分析儀。待機狀態(tài)下停電，應立即關(guān)閉儀器主機電源和穩(wěn)壓器。 ?其中在測定的穩(wěn)定性和準確性取決于前六個方面 ,考察準確性可以采用加標回收來驗證 (一般回收率應該在 95%105%,嚴格的為100%+2%). ICPAES儀器的日常維護保養(yǎng)和注意事項 ? 正確開關(guān)氣： 打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)前通氣30分鐘以上方可點火，熄火后及時關(guān)閉冷卻循環(huán)水，打開 CID溫度顯示，確保 CID 溫度升到 15℃ 以上后再繼續(xù)驅(qū)氣大于 10分鐘，方可關(guān)閉氬氣。 ? 準備標準系列； ? 分析參數(shù)的優(yōu)化 。 ? 選擇分析譜線 。 ? 建立一個分析方法一般需要注意如下方面 : ? 取樣和樣品保存方法 。 (5)標準的濃度能含蓋測定范圍 ,最低濃度在 510倍元素測定下限，最高為不超過 60PPM。 (4)為使標準溶液與分析樣品的組成調(diào)配一致，各元素濃度的高、低順序以隨機混合為宜。一般固體量在大于 ； (3)調(diào)整溶液的酸度。一個原則是以最難測定的元素為目標來優(yōu)化參數(shù)。另可通過輔助氣的改變可使觀察高度在 1317mm間調(diào)整 3)功率的選擇 一般根據(jù)元素的激發(fā)能大小選擇合適
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