磷酸氫鈣的質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)-郭吉原-資料下載頁
2025-05-13 20:19本頁面
【正文】 ? 稱取等量空白樣品和待測樣品各 （準(zhǔn)確到 ）分別放于 100ml容量瓶中，同時各加 70ml鹽酸（ c (HCl)=1mol/L） ,室溫下準(zhǔn)確振蕩 10min，立刻用水定容到100ml，再準(zhǔn)確靜置 5min,然后干過濾，收集濾液于干燥的三角瓶中 。 36 2：步驟 ? 取空白與待測樣品濾液各 50ml容量瓶中，加釩鉬酸銨顯色劑 10ml，室溫下顯色 15min，用 4500r/min的速度將顯色液離心 3min，然后以空白樣品液為參比液， 420nm下測定樣品液的吸光度。 37 2：步驟 ? 查磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線（或回歸方程） ,得出樣品中磷鈣的含量（以 P計） 樣品中磷鈣的含量（以 P計）%=P*100*100%/(m*5*1000000) 式中： m待測樣品的質(zhì)量， g； p由磷標(biāo)準(zhǔn)曲線（或回歸方程）查的磷含量， ug。 38 3：注意事項 （ 1）此法測定的磷為磷酸一二三鈣的總和 （ 2）步驟 ,不能過濾。 （ 3）用枸溶性磷測飼料中的磷鈣不準(zhǔn)，原因為：植酸銨與金屬離子（銅、鐵、鋅、錳、鈣）形成的沉淀干擾大。 （ 4）用總磷法來判斷磷鈣是否添加足量，不可靠，原因： %的磷鈣提供的磷 =%，已在總磷法誤差內(nèi)， GB/T188232021規(guī)定 P=%，P誤差 =177。 %。 39 3：注意事項 （ 5）此法也可作為定性判斷的方法，如果樣品顯色后黃色明顯深于空白，則樣品中加了磷鈣，反之，二者顏色相近，則樣品中沒加磷鈣。 （ 6）每一品種都要單獨做空白，不可通用，原因：配方的差異。 （ 7）植酸酶不會干擾此法，酸性 (PH＜ 3)下植酸酶失活。 40 3：注意事項 (8)空白樣和待測樣品稱量要一致 ()， 記時要準(zhǔn)確。 41 四 油脂的問題 ? 加水并用乳化劑乳化。 ? 過度被氧化。 ? 油脂摻假 礦物油、生物柴油、石蠟油和其他雜質(zhì)（粕、油渣、沙土） 42 1：加水并用乳化劑乳化的油的檢測 ? 用 105℃ 烘干法不行，偏低較多。 ? 應(yīng)采用 130 ℃ 加熱法。 ? 注意加熱時的現(xiàn)象。 43 油脂的過度被氧化 ? 過度被氧化 TBA值 ? 酸價 44 油脂摻假的問題 ? 生物柴油 加熱法 ? 礦物油、石蠟油 礦物油檢測法 ? 其他雜質(zhì) 石油醚不溶物 ? 皂化價 45 五 蛋白原料中 NPN的問題（摻假） ? 小廠的摻假的多 供應(yīng)商的管理 ? 對摻假的供應(yīng)商 堅決取締 ? 加強(qiáng)檢測 鏡檢法和其他方法 46
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