【正文】 樣品中磷鈣的含量（以 P計(jì)）%=P*100*100%/(m*5*1000000) 式中： m待測(cè)樣品的質(zhì)量， g； p由磷標(biāo)準(zhǔn)曲線（或回歸方程）查的磷含量， ug。 ? 應(yīng)采用 130 ℃ 加熱法。 33 三飼料中磷酸氫鈣添加量的檢測(cè)方法 1：試劑 c(HCl)=1mol/L 取 90ml濃鹽酸（ 37%）慢慢倒于 600ml水中，攪勻后，加水到 1000ml。2H2O），殘留的鹽酸生成氯化鈣，產(chǎn)品中含有大量的氯化鈣。CaF2）與硫酸反應(yīng)，生成磷酸、氫氟酸和硫酸鈣，此反應(yīng)硫酸常會(huì)過(guò)量，因此在生成的混合酸中會(huì)有少量的硫酸殘留。 （ Ca3(PO4)2 H3PO4 + Ca(OH)2=CaHPO4+2H2O H3PO4 + Ca(OH)2=Ca(H2PO4)2+H2O 2H3PO4 + 3Ca(OH)2=Ca3(PO4)2+6H2O HCl+ Ca(OH)2=CaCl2+2H2O 16 (E)鹽酸法磷酸氫鈣的主要問(wèn)題 (D)常見(jiàn)的數(shù)據(jù)： ? 總磷（磷酸一二三鈣 ） P總 =1618% ? 枸溶性磷（磷酸氫鈣 ） P枸 =1517% ? 氯化鈣 =712% ? 總鈣 =2631% ? 氟 =% ? 砷 =30PPM 17 (E)鹽酸法磷酸氫鈣的主要問(wèn)題 ? 氯化鈣的毒性遠(yuǎn)大于硫酸鈣，氯化鈣還有腐蝕性。 同 GB6437《 飼料中總磷的測(cè)定 分光光度法 》 同 GB6437《 飼料中總磷的測(cè)定 分光光度法 》 34 2：步驟 空白樣品的制備 ? 將各種原料（除去磷鈣外）按對(duì)應(yīng)飼料配方的比例，用分析天平（萬(wàn)分之一）稱(chēng)取對(duì)應(yīng)的量，并將配方中的磷鈣的量用玉米粉代替，將上述各種原料充分混合，并粉碎全過(guò) 20（ 40）目篩，空白樣品至少制備 50g。 ? 注意加熱時(shí)的現(xiàn)象。 36 2：步驟 ? 取空白與待測(cè)樣品濾液各 50ml容量瓶中，加釩鉬酸銨顯色劑 10ml，室溫下顯色 15min，用 4500r/min的速度將顯色液離心 3min，然后以空白樣品液為參比液， 420nm下測(cè)定樣品液的吸光度。 ? 結(jié)晶水 CaHPO4 2HF+ Ca(OH)2=CaF2+2H2O H2SO4+ Ca(OH)2=CaSO4+2H2O 8 二 對(duì)磷酸氫鈣質(zhì)量的掌控 (C) 形成產(chǎn)品：脫氟后的磷酸與石灰乳反應(yīng)生成磷酸氫鈣（ CaHPO4 ? NIR的工作：定標(biāo)方程各個(gè)分公司無(wú)權(quán)更改，每天做好自檢及記