磺胺甲基異惡唑的生產(chǎn)工藝-資料下載頁
2025-05-13 02:39本頁面
【正文】 色結(jié)晶性粉末。熔點(diǎn) 168~ 172℃ ，精制收率為 88~90%。 (2) 工藝原理 羰基化合物 (酰胺 )的親核加成 消除反應(yīng)。 精制時(shí)利用磺胺甲噁唑具有兩性，在等電點(diǎn) ()的溶解度 較小的特點(diǎn)，進(jìn)行堿溶、酸析，實(shí)現(xiàn)重結(jié)晶。 (3) 反應(yīng)條件與影響因素 水解后的中和溫度高于 90℃ 會(huì)使磺酰胺分解；采用 10% NaOH可減緩設(shè)備腐蝕。 磺胺甲噁唑在強(qiáng)堿或強(qiáng)酸中加熱可氧化，故精制時(shí)采用 Ca(OH)2，再加水合肼等還原劑，并輔以活性炭。用醋酸酸 化是因?yàn)榇姿徕}的溶解度大，易于從結(jié)晶的產(chǎn)品中除去。提 高酸析的溫度可提高產(chǎn)品純度。 磺胺甲基噁唑工藝流程圖 “ 三廢”的治理與綜合利用 ?(1) 甲醇和乙醇混合物的處理 ?5甲基異噁唑 3甲酰胺是一鍋法合成的。氨解后蒸出的餾出物中含甲醇、乙醇和氨。 ?可先用硫酸洗去氨，再蒸餾，回收甲醇，并套用到Claisen縮合反應(yīng)中。 ?(2) 5甲基異噁唑 3甲酰胺母液的處理 ?5甲基異噁唑 3甲酰胺合成中，蒸餾混合醇，加水處理會(huì)得到廢水，此廢水中含少量產(chǎn)品，可先沉降、過濾，回收少量 5甲基異噁唑 3甲酰胺，再加堿調(diào)pH12，水解 2h，氨氣吸收，母液進(jìn)入生化處理。 (3) Hofmann降解的廢水處理 反應(yīng)后氯仿萃取得到的堿性萃余液可先分出少量氯仿，再供 (2)的酰胺廢水水解之用。 (4) 水解廢水和精制廢水的處理 3(對(duì)乙酰氨基苯磺酰氨基 )5甲基異噁唑水解為磺胺甲噁唑的廢水和后者精制產(chǎn)生的廢水含少量產(chǎn)品，可先沉降回收磺胺甲噁唑，再進(jìn)入生化處理。 (5) 廢活性炭的處理 磺胺甲噁唑精制時(shí)產(chǎn)生的廢炭含少量產(chǎn)品，可在pH12~14的堿中煮沸。過濾得到的活性炭作水解脫色用。濾液酸化到 ，回收磺胺甲噁唑。水解脫色的活性炭可焚燒處理。
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