分析化學(xué)綜合實驗-nah2po4和na2hpo4混合液中各組分含量的測定方案-資料下載頁
2025-05-13 02:03本頁面
【正文】 4 MoONH 試劑的濃度控制要求比較嚴格。本實驗采用 2SnCl 法。 ?23SiO 會干擾磷的測定，它也與 ? ? 424 MoONH 生成黃色化合物，并被還原為硅鉬藍。但可用酒石酸來控制 ?24MoO 濃度，使它不與 ?23SiO 發(fā)生反應(yīng)。該法可適用于磷酸鹽的測定，還可適用于土壤、磷礦石、磷肥等全磷的分析。 [4] 測定方法 磷標(biāo) 準曲線的繪制 用吸量管分別吸取 、 、 、 、 、 15 ??Lmg 磷標(biāo)準溶液依次放入６個已編號的 50ml 容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至 30ml 左右。然后各加入 ? ? 42424 SOHM oONH ?混合物試劑，搖勻。然后再各加入４滴 ?2SnCl 甘油溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻，靜置 10~12min。 選擇波長 690nm，用 吸收池。以空白溶液作參比，調(diào)節(jié)分光光度計的透光度為100(吸光度為 0)，測出各標(biāo)準溶液的吸光度。 以吸光度Ａ為縱坐標(biāo)，磷的質(zhì)量濃度ρ ( P)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線。 混合磷酸鹽磷含量的測定 取 50ml容量瓶中，與標(biāo)準溶液相同條件下顯色，并測定其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的磷的含量，并計算原試液的質(zhì)量濃度（單位為 1??Lmg ）。 標(biāo)準曲線繪制： 火焰原子吸收分光光度法測定鈉含量 試劑及儀器 8 試劑：硝酸（ HNO3）ρ =+1 氯化鈉標(biāo)準溶液 儀器：原子吸收分光光度計 鈉空心陰極燈 乙炔供氣裝置 空氣壓縮機 玻璃器皿 方法 原理 原子吸收光譜分析的基本原理是測量基態(tài)原子對共振輻射的吸收。在高溫火焰中，鈉 很易電離，這樣使得參于原子吸收的基態(tài)原子減少。大量鈉對鉀產(chǎn)生增感作用，為了克服這一現(xiàn)象，加入鈉更易電離的銫作電離緩沖劑，以提供足夠的電子使電離平衡向生成基態(tài)原子的方向移動。這時即可在同一份試料中連續(xù)測定鈉。 [5] 測定方法 鈉校準溶液 取 6 只 50mL 容量瓶，分別加入鈉標(biāo)準使用溶液（ ） ， ， ,，加 硝酸銫溶液（ ），加 （ ） ,用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點的濃度分別為： 0， ,。本校準溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。 混合鈉含量的測定 鈉空心陰極燈裝在燈架上，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后，按選定的波長，燈電流，狹縫，觀測高度，空氣及乙炔流量等各項參數(shù)進行點火測量。在打開氣路時，必須先開空氣，再開乙炔；當(dāng)關(guān)閉氣路時，必須先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸。當(dāng)點火后，在測量前，先以硝酸溶液噴霧 5min，以清洗霧化系統(tǒng)。測量前，先以水調(diào)儀器零點，然后即可吸噴校準溶液和試料，記錄吸光度?？瞻自囼瀸π嗜芤褐辛銤舛鹊臏y量。 [參考文獻 ]： [1] NaH2PO4和 Na2HPO4 混合液中各組分含量的測定 [m]分析化學(xué) (第四版 ) .武漢大學(xué) . 高等教育出版社 [2]基礎(chǔ)化學(xué)實驗 1(模塊二 ). 分析化學(xué) .寧夏大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院分析化學(xué)教研室 [3] 閆愛武張 紅張喜玲 .肉制品中復(fù)合磷酸鹽檢測方法的改進〔 J〕計量技術(shù) .:7172 [4].李滬萍 羅康碧 .分光光度法測磷顯色劑比較〔 J〕云南工業(yè)大學(xué)學(xué)報 .(1): 2124 [5]《水質(zhì)鉀和鈉的測定火焰原子吸收分光光度法》 GB1190489
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