質(zhì)檢中心作業(yè)指導(dǎo)書化驗(yàn)室-資料下載頁
2025-08-21 09:49本頁面
【導(dǎo)讀】①儀器：阿貝折光儀、50m1容量瓶、100燒懷、溫度計(jì)0—100"C。②操作：精確稱取樣品25g9于小燒懷中，加25—30m1蒸餾水加熱溶解后，測定出樣品的固含量。成的氧化亞銅，從而確定樣品中的還原糖份。50g，溶于900ml蒸餾水中，如有必要可將其微微加熱。待完全溶解后，定容至1000ml，貯。于棕色試劑瓶中。：精確稱取碘加，溶解后定容至500ml。糖不超過20mg，然后加入50ml奧氏試劑。液于三角瓶中，加1m1冰乙酸，用。稱取樣品20—30g，參照95版藥典第2部，附錄58頁，干燥失重測定法測定。液的燒杯中，攪拌均勻后置于熱至63℃的水浴鍋內(nèi)，不斷測量糖液中心溫度達(dá)到63℃時(shí)，精確稱取29樣品，置于120℃干燥lh，按水分測定方法計(jì)算。加氫氧化鈉使之放出氨，用2％的硼酸吸收。加入少量蒸餾水，再冷后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶定容，取該溶液20ml進(jìn)行蒸餾。NaOH，兩粒鋅粒及玻璃珠進(jìn)行蒸餾。瓶及其它全套蒸餾裝置。
【正文】 ：適用質(zhì)檢中心 (三 )職責(zé)：質(zhì)檢中心全體人員負(fù)責(zé)實(shí)施 (四 )內(nèi)容： 原理： KI H2 As+5 As+3 H3As↑ +CHCL3 =乙基二硫代氨基甲酸銀 SnCL2 一三乙醇胺 (紫色絡(luò)合物在 515nm處有特定吸收波長 ) 儀器： 722 分光光度計(jì)、砷化氫接受器、三角燒瓶 試劑： H2 SO4:l: lmol/L(28mL 濃 H2 sO4 定容 500mL) NaOH 溶液： 20％ KI 溶液： 15%(置于棕色瓶保存 ) SnCL2 溶液： 40g 溶于 100mL 濃 HCL 中 PbAc2 棉花： l0％ PbAc2 溶液浸泡脫脂 2h，取出晾干備用 無砷鋅粒。 HNO3一 HCLO4混合液 8:2 CHCL3 一二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙醇胺 稱取 二乙基二硫代氨基甲酸銀，壓碎，加少許三氯甲烷 (或吡啶 )溶解，再加 lmL 三乙醇胺后，用三氯甲烷 (或吡啶 )定容至 100mL，存于棕色瓶冷藏保存 1 個(gè)月有效。 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 () 精稱 在 105℃烘干 4h 的 As2O3溶于 5mL20％溶液中， 加 25mL lmol/mL H2S04轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶，用新制蒸餾水定容 1000mL。 操作 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作： 取 ，加 lmL lmol/mL H2S04，用水定容至 1000mL 得 lug/mL 的 As 溶液。按下表操作，將各種試劑加入 H3As 發(fā)生瓶。 標(biāo)準(zhǔn) As 濃度梯度 (ug/mL) 加入試劑及操作 1ug/mLAs 溶液耗用量 (mL) 蒸餾水耗用量 (mL) 1:1 H2SO4 耗用量 (mL) 各加入 10mL 混勻 15%KI 溶液耗用量 (mL) 各加入 3mL 混勻后，靜置 5min 40%SnCL2溶液耗用量 (mL) 各加入 1mL 混勻后，靜置 5min 此時(shí)向 H3As 發(fā)生瓶內(nèi) 加入 5mL 二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙醇胺顯色劑，并在導(dǎo)管接受處塞入 PbAc2棉花 (除去 H2S)，準(zhǔn)備好后，向 H3As 發(fā)生瓶內(nèi)加入 59 五砷鋅粒，并立即將導(dǎo)管插入顯色劑中，反應(yīng) 1h，移去導(dǎo)管，用三氯甲烷 (或吡啶 )將接收體積定為 50mL，以蒸餾水做參比，在 515nm處測定各自的吸光度 A，記錄后制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 計(jì)算公式： CV103 As(mg/kg） = G103 C: lug/mL G： V：曲線上樣品相應(yīng)的體積 (mL) 注： PbAc2 棉花應(yīng)每次更換， H3As 發(fā)生瓶及導(dǎo)管應(yīng)用 10％ HNO3 洗凈烘干。在消化過程中，當(dāng)混合酸不足時(shí)，容易變黑焦化，使 As 偏低，應(yīng)盡量避免出現(xiàn)此情況。 樣品測定 精確稱取樣品 于發(fā)生瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作同步進(jìn)行。 鉛的測定方法 (一 )目的：建立成品鉛的測定方法 (二 )范圍：適用質(zhì)檢中心 (三 )職責(zé)：質(zhì)檢中心全體人員負(fù)責(zé)實(shí)施 (四 )內(nèi)容： 原理： — Pb+2雙硫腙 紅色絡(luò)合物 (極易溶于三氯甲烷，在 510nm處有特定 吸收峰 ) 儀器：分光光度計(jì)、分液漏斗、移液管 試劑： 硝酸、 1％硝酸 ％三氯甲烷一雙硫腙保存液 (低溫避光保存 ) 雙硫腙于 20ml 三氯甲烷。用脫脂棉過濾于棕色瓶中保存。 三氯甲烷一雙硫腙顯色液 (低溫保存 20 天有效 )：取上述保存液 2— 3 滴溶于 50mL。三氯甲烷，之后在 600nm處測所配溶液透光率 T 為 60－ 70，即可使用。 50％檸檬酸溶液：稱取 100g 檸檬酸氫二銨，用 100mL 水溶解，加 2 滴 1％酚紅指示劑，用 (1:1)氨水中和至紅色并過量 2－ 3 滴， 每次加 10－ 20ml 三氯甲烷萃取三次，靜止分層棄去三氯甲烷，洗至三氯甲烷變清即可，用水定容至 200ml 備用。 20％鹽酸羥胺 20g，溶于 40mL 水中，同檸檬酸銨溶液萃取方法處理后，用水定容至100mL 備用。 10g 氰化鉀 %酚紅乙醇液 鉛指示劑：準(zhǔn)確稱取 在 105℃烘干 4h 的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)物于燒杯中，加l00mLl％硝酸溶解，轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶中用水定容，此時(shí)溶液中含量為 。取 1 mL該溶液置于 100mL 容量瓶加入 1 mL 1%硝酸，定 容至 100 mL 待用。此時(shí)鉛含量為 lug/mL。 步驟 工作曲線繪制 用移液管按下表所示將各種試劑移入 125mL 分液漏斗中。 標(biāo)準(zhǔn)溶液梯度 (ug/mL) 加入試劑及操作 濃硝酸 3 滴 50%檸檬酸銨 20%鹽酸羥胺 %酚紅指示劑 2 滴 濃氨水 調(diào)至紅色 10%氰化鉀 雙硫腙顯色液 蒸餾水 定容至 50mL 劇烈搖動(dòng) 2 分鐘，靜置分層，移走水相，以 水作參比在 510nm處測定各自的吸收值 ,并繪制工作曲線。 樣品測定：同砷測定方法 計(jì)算 同砷含量測定方法。 說明： 1．雙硫腙對(duì)氧化劑很敏感，須用吸管從分液漏斗中吸取試液直接投入比色杯測定。 (也可目視法測定 ) 2．吸管與比色杯須經(jīng)特殊清洗，先用紅色水層萃取廢液清洗一次，再用微量雙硫腙的三氯甲烷微藍(lán)色洗液洗滌并浸泡 1 分鐘，取出吹干備用，若液洗呈微色時(shí)，則用紅色水層萃取廢液進(jìn)行萃取至微藍(lán)色后方可使用。 霉菌和酵母菌計(jì)數(shù) (一 )目的：建立霉菌和酵母菌計(jì)數(shù)的方法 (二 )范圍：適用質(zhì)檢中心 (三 )職責(zé)：質(zhì)檢中心全體人員負(fù)責(zé)實(shí)施 (四 )內(nèi)容： 按照 GB/— 2020 執(zhí)行 大碭菌群測定 (一 )目的：建立大腸菌群測定的方法 (二 )范圍：適用質(zhì)檢中心 (三 )職責(zé)：質(zhì)檢中心全體人員負(fù)責(zé)實(shí)施 (四 )內(nèi)容： 按照 GB/— 2020 執(zhí)行 菌落總數(shù)測定 (一 )目的：建立菌落總數(shù)的測定方法 (二 )范圍：適用質(zhì)檢中心 (三 )職責(zé)：質(zhì)檢中心全體人員負(fù)責(zé)實(shí)施 (四 )內(nèi)容： 按照 GB/— 2020 執(zhí)行 5 服從上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)安排的其它事宜。
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